So bereiten Sie eine Schwefelsäurelösung vor

In der Titrimetrie müssen verschiedene Berechnungen für die Herstellung oder Verdünnung von Lösungen, den Übergang von einer Konzentrationsangabe zur anderen usw. durchgeführt werden.

Wie Sie wissen, versteht man unter der Konzentration einer Lösung die Menge eines Stoffes, die in einer Volumeneinheit (oder Masse) einer Lösung gelöst ist. Als Einheitsvolumen einer Lösung wird üblicherweise 1 Liter angenommen, während die Menge eines gelösten Stoffes meist entweder in Mol (d. h. in Grammmolekülen) oder in Grammäquivalenten ausgedrückt wird. Im ersten Fall die molare Konzentration oder Molarität der Lösung wird erhalten, und im zweiten - seine Normalität. Der Übergang von einem von ihnen zum anderen ist sehr einfach – Sie müssen nur wissen, welcher Teil des Molekulargewichts dem Äquivalent der entsprechenden Substanz entspricht. Betrachten Sie die folgenden Beispiele .

Beispiel 1. Wie groß ist die Molarität von 0,3 n? Al2(SO4J3?

Lösung. Das Grammäquivalent von Al2 (SO4J3 entspricht Ve mol. Um herauszufinden, wie viele Mol in 0,3 g-Äquivalent dieses Salzes enthalten sind, müssen Sie daher 0,3 mit „/ e“ multiplizieren

M = N ~ = 0,3 i- = 0,05 o o

d. h. die Molarität dieser Lösung beträgt 0,05.

Beispiel 2. Was ist die Normalität einer 0,2 M Lösung von Bi(NO3J3?

Lösung. Da dem Grammmolekül Bi(NO3J3 3 g-Ion H* entspricht, beträgt das Grammäquivalent dieses Salzes 73 Mol. Daher ist eine 1 M Lösung 3 N und eine 0,2 M Lösung 0,2 3 = 0,6 N.

Eine gewisse Komplikation bei den Berechnungen im Zusammenhang mit den Konzentrationen von Lösungen ergibt sich aus der Tatsache, dass in der Praxis neben den angegebenen Methoden zur Angabe von Konzentrationen häufig auch prozentuale Konzentrationen verwendet werden. Es ist zu beachten, dass unter prozentualer Konzentration, sofern nicht anders angegeben, die Anzahl der Gewichtsteile eines gelösten Stoffes in 100 Gewichtsteilen einer Lösung zu verstehen ist. Beispielsweise bedeutet der Ausdruck „3 %ige NaCl-Lösung“, dass je 100 g der Lösung 3 g NaCl und 97 g Wasser enthalten.

Beim Übergang von einer prozentualen Konzentration zu einer molaren oder normalen Konzentration muss die Dichte der Lösung berücksichtigt werden. Wie aus der Physik bekannt, besteht zwischen der Masse eines Körpers (P), seiner Dichte (p) und seinem Volumen (V) folgender Zusammenhang:

P = Vp oder V= -

Betrachten Sie numerische Beispiele.

Beispiel 3. Was ist die Normalität einer 20,0 %igen Schwefelsäurelösung?

Lösung. Lassen Sie uns zunächst die Dichte einer 20,0 %igen H2SO4-Lösung aus dem Nachschlagewerk ermitteln. Es entspricht (gerundet) 1,14 g!cmg. Als nächstes berechnen wir das Volumen, das 100 g einer 20,0 %igen H2SO4-Lösung einnehmen:

Berechnen wir nun, wie viel Gramm H2SO4 1 Liter 20,0 %ige Schwefelsäurelösung enthält:

87,7 ml enthalten 20,0 g H2SO4 1000 ml x g H2SO4

228"=49W=4,65

Somit hat eine 20,0 %ige Schwefelsäurelösung etwa 4,65 N. Die Molarität dieser Lösung beträgt 4,65:2 == 2,32.

Bei der Herstellung titrierter Säurelösungen beispielsweise 0,1 N. B. HCl- oder H2SO4-Lösung, gehen Sie von den entsprechenden Lösungen konzentrierter Säuren aus. Gleichzeitig wird anhand ihrer Dichte und der entsprechenden prozentualen Konzentration berechnet, welches Volumen der entsprechenden Säure entnommen werden muss, um ein bestimmtes Volumen der Arbeitslösung zu erhalten. Mit der in solchen Fällen durchgeführten Berechnungsmethode machen wir uns mit dem folgenden Zahlenbeispiel vertraut.

Beispiel 4. Wie viele Milliliter konzentrierte Schwefelsäure mit einer Dichte von 1,84 g/cm3, die (gerundet) 96 % H2SO4 enthält, sollten verwendet werden, um 5 Liter von etwa 0,1 N herzustellen. Lösung?

Lösung. Zunächst berechnen wir, wie viele Gramm wasserfreies H2SO4 benötigt werden, um ein gegebenes Volumen von 0,1 und herzustellen. Lösung. Da das Grammäquivalent von H2SO4 M ist: 2 \u003d 49 g und in 1 Liter 0,1 n. Lösung enthält 0,1 g-Äq. dann beträgt die benötigte Gesamtmenge an H2SO4:

100 g 96°/o-Nonsäure enthalten 96 g H2SO4

c d 96°/o-noy „ „ 25 g H2SO4

25-100 U-96-=26 g

Gehen wir nun von der gefundenen Gewichtsmenge der 96 %igen Schwefelsäure zu ihrem Volumen über:

7 = T84 = Il, L

Daher sind zur Herstellung von 5 Litern ca. 0,1 N erforderlich. Schwefelsäurelösung, Sie müssen (mit einem kleinen Becher) etwa 14 ml konzentriertes H2SO4 mit einer Dichte von 1,84 g/cm3 abmessen und es mit Wasser (Säure in Wasser gießen) auf ein Volumen von 5 Litern verdünnen,

Betrachten wir nun Beispiele für Berechnungen beim Verdünnen von Lösungen von einer Normalität zur anderen oder von einer prozentualen Konzentration zur anderen.

Beispiel 5. Auf welches Volumen sollten 50,0 ml 2N verdünnt werden? HCl-Lösung, um daraus 0,3 N zu machen. *?

Lösung. In § 55 wurde gezeigt, dass das Produkt aus dem Volumen einer Lösung und ihrer Normalität die Anzahl der Milligrammäquivalente der entsprechenden Substanz in diesem Lösungsvolumen ist. Wenn die Lösung verdünnt wird, ändern sich ihr Volumen und ihre Normalität, aber die Gesamtzahl der Milligramm-Äquivalente des gelösten Stoffes bleibt konstant. Daraus folgt, dass beim Verdünnen der Lösung, wie bei der Titration, die Gleichheit wahr ist:

Wenn wir es auf den betrachteten Fall anwenden, erhalten wir:

50,0 2 „, „ V = -^- = 333 ml

Also, um 2 n zu drehen. HCl-Lösung in 0,3 N., Sie benötigen 50,0 ml 2 N. Verdünnen Sie die Lösung mit Wasser auf 333 ml.

Beispiel 6. In welchem Volumen befindet sich 1 n. Lösung enthält die gleiche Menge an gelöstem Stoff wie 30 ml 0,2 N. Lösung?

Lösung. Da die Stoffmenge in beiden Lösungen gleich ist, müssen die Produkte aus den Volumina der Lösungen und ihrer Normalität den gleichen Wert haben. Somit

V 1 = 30 0,2 und V = 6 ml

Um eine gegebene Lösung bekannter Normalität auf ihr äquivalentes Volumen von 1 N umzurechnen. Um eine Lösung zu erhalten, müssen Sie das gegebene Volumen der Lösung mit ihrer Normalität multiplizieren.

Beispiel 7. In welchem Verhältnis von Masse und Volumen sollte eine 54 %ige Salpetersäurelösung (Dichte 1,33 g/cm3) mit einer 14 %igen Lösung davon (Dichte 1,08 g/cm3) gemischt werden, um eine 20 %ige Lösung zu erhalten.

Lösung. Bezeichnen wir die Masse der ersten Lösung mit x und die Masse der zweiten Lösung mit y. Die Gesamtmasse der Mischung beträgt (x + y) g. Berechnen wir, wie viele Gramm reines (wasserfreies) HNO3 in x g 54 %iger Säure enthalten sind. 100 g davon enthalten 54 g, 1 g - 54/100 g und x g enthalten 54 Lt/100 g HNO3. Wir finden auch, dass g 14 %ige Säure 14(//100 g HNO3 enthält und (x + y) g 20 %ige Lösung (Mischung) (x + y) 20/100 g HNO3 enthält. Aber wie viel HNO3 gab es vorher? Nach dem Mischen blieb die gleiche Menge übrig. Daher können wir eine Gleichung aufstellen:

54x \ 4y _ 90 (x + y) 100 + 100 *~ 100

54l: + Uy = 2Ox + 2Oy

Wenn wir es transformieren, erhalten wir:

* Bei dieser und ähnlichen Aufgaben werden Konzentrationen (2 N und 0,3 N) bedingt als exakte Werte angenommen. Die Antwort muss mit einer für praktische Zwecke ausreichenden Genauigkeit (1 ml oder 0,1 ml) ermittelt werden.

Das gefundene Ergebnis zeigt, dass zum Erhalt einer 20 %igen HNO3-Lösung 54 -20 = 34 Gewichtsteile 14 %ige Säure für 20-14 = 6 Gewichtsteile 54 %ige Säure benötigt werden. Es ist einfach, die ermittelten Gewichtsverhältnisse auf Volumenverhältnisse umzustellen. Tatsächlich nehmen 6 g 54 %ige Säure ein Volumen von 6:1,33 = 4,5 ml ein, und 34 g 14 %ige Säure nehmen ein Volumen von 34:1,08 = 31,5 ml ein. Daher müssen pro 4,5 ml 54 % HNO3 31,5 ml 14 % HNO3 hinzugefügt werden.

Wenn man die Volumenverhältnisse zwischen den gemischten Lösungen kennt, ist es nicht schwer zu berechnen, wie viel von einer der Lösungen für ein bestimmtes Volumen der anderen Lösung eingenommen werden muss. Für 100 ml 54 % HNO3 müssen Sie also 31,5-100 / 4,5 einnehmen, also 700 ml 14 % HNO3.

In der Praxis wird bei der Berechnung der Gewichtsverhältnisse zwischen gemischten Lösungen eine sehr praktische grafische Technik verwendet, die im folgenden Diagramm dargestellt ist:

54h.6 (d. h. 20-14)

und / ^ 34 (also 54 - 20)

Wie aus diesem Schema ersichtlich ist, werden bei der Zusammenstellung links die prozentualen Konzentrationen beider Ausgangslösungen untereinander geschrieben, in der Mitte steht die Endkonzentration der resultierenden Mischung. Rechts, an den gegenüberliegenden Enden der Diagonalen (d. h. von Kreuz zu Kreuz), werden die Differenzen zwischen den einzelnen Anfangskonzentrationen und der Endkonzentration (oder umgekehrt) platziert und die kleinere Zahl von der größeren Zahl subtrahiert. Jede der resultierenden Differenzen zeigt das Gewicht der Lösung an, deren prozentuale Konzentration auf derselben horizontalen Linie geschrieben ist. In diesem Fall zeigt das Diagramm also, dass Sie für 6 Gewichtsteile 54 %ige Säure 34 Gewichtsteile 14 %ige Säure einnehmen müssen.

Die gleiche Technik kann bei Berechnungen zum Verdünnen von Lösungen mit Wasser verwendet werden. Die prozentuale Konzentration, die Wasser entspricht, wird mit Null angenommen. Dies wird durch das folgende Beispiel veranschaulicht.

Beispiel 8. Wie viel Wasser muss zu 100 ml 72 %iger Schwefelsäure (Dichte 1,63 g/cm3) hinzugefügt werden, um daraus 26 % zu machen?

Lösung. Mithilfe der oben beschriebenen grafischen Technik ermitteln wir die Gewichtsverhältnisse zwischen einer Lösung aus 72 %iger Säure und Wasser:

Für 26 Gewichtsteile einer 72 %igen Säurelösung müssen Sie also 46 Gewichtsteile Wasser zu sich nehmen. Kommen wir nun zu den volumetrischen Beziehungen:

^h2SO4: ^h2O = XO3": T = 16:46

Wir machen einen Anteil:

bis 16 " H2SO4 46 ml H2O zu 100 ml H2SO4 " " x ml H2O hinzufügen

und schlussendlich:

X =--77-» 290 ml

Beispiel 9. Wie viel Wasser muss auf 200 ml hinzugefügt werden? Salzsäure mit einer Dichte von 1,18 g/cm3, um eine Säure mit einer Dichte von 1,10 g/cm3 zu erhalten?

Lösung. Diese Aufgabe ist der oben besprochenen völlig ähnlich. Der Unterschied besteht darin, dass die prozentualen Konzentrationen hier nicht angegeben werden und diese im Verzeichnis gefunden werden müssen. Die Säure mit 1,18 g/cm3 enthält 36 % HCl und die Säure mit 1,10 g/cm3 enthält 20 % HCl.

Wenn wir das wissen, können wir schreiben:

Daher müssen für 20 g einer HCl-Lösung mit einer Dichte von 1,18 g/cm3 15 g Wasser entnommen werden. Wenn wir uns die Volumina ansehen, erhalten wir ein Volumen von 20 für HCl: 1,18 % = 17 ml und für Wasser - 16 ml.

Wir machen einen Anteil:

Für 17 ml HCl benötigen Sie 16 ml H2O, für 200 ml HCl „ „ x ml H2O

Heutzutage wird Schwefelsäure in verschiedenen Bereichen der menschlichen Tätigkeit eingesetzt. Aufgrund der großen Nachfrage wächst die Produktion jedes Jahr.

Die Verwendung von Schwefelsäure.

Schwefelsäure wird in folgenden Branchen eingesetzt:

Industrie;

Öl;

Leder;

Textil;

Metallbearbeitung;

Nationale Wirtschaft;

Medizin (bis zu einem gewissen Grad).

Es ist zu beachten, dass die Betriebe, die Mineraldünger herstellen, zu denen auch Schwefelsäure gehört, den größten Bedarf an Schwefelsäure haben. Darüber hinaus wird mit Hilfe von Schwefelsäure Kerosin, Paraffin, Öl, das als Schmiermittel verwendet wird, gereinigt. Darüber hinaus werden mineralische Fette und Öle mit Schwefelsäure gereinigt. Schwefelsäure wird zur Herstellung von Farbstoffen, Sprengstoffen und Chemiefasern verwendet. Ich möchte auch sagen, dass Schwefelsäure in der Alternativmedizin in Notfällen eingesetzt wird. Da Schwefelsäure als schwerwiegender und einigermaßen gefährlicher Stoff gilt, muss sie vorsichtig und mit äußerster Vorsicht verwendet werden. Aus diesem Grund empfehlen wir Ihnen, die Informationen zur Herstellung einer Schwefelsäurelösung zu Hause zu studieren.

So stellen Sie selbst eine Schwefelsäurelösung her.

Wie bereits erwähnt, sollte die Herstellung einer Schwefelsäurelösung mit allen Vorsichtsmaßnahmen erfolgen, um sich bestmöglich vor verschiedenen unvorhergesehenen Situationen zu schützen, die unangenehme Folgen haben können.

Kürzlich wurde bekannt, dass eine Schwefelsäurelösung bei der Behandlung von Alkoholismus sehr wirksam ist. Damit ein Alkoholiker endgültig die Lust am Alkoholkonsum verliert, empfehlen wir daher die Zubereitung einer Schwefelsäurelösung nach diesem Rezept. Wir nehmen 20 bis 25 Tropfen konzentrierte Schwefelsäure und verdünnen sie in einem Liter kochendem Wasser bei Raumtemperatur. Die resultierende Lösung muss zweimal täglich 1 Teelöffel vor den Mahlzeiten aufgetragen werden (möglicherweise vor dem Frühstück und Abendessen). Der Behandlungsverlauf dauert bis zum Ende der hergestellten Schwefellösung. Außerdem können Sie mit einer Schwefelsäurelösung Giftstoffe aus dem Körper entfernen und die Leber reinigen. Darüber hinaus beschrieb Bolotov eine Methode zur Behandlung verschiedener Krankheiten (bösartige Neubildungen, Zysten, Polypen) mithilfe von Königswasser. Für die Zubereitung werden folgende Zutaten benötigt: 1 Esslöffel Schwefelsäure, 1 Esslöffel Salzsäure, 0,5 Tassen 6-9-prozentiger Weinessig und 4 Tabletten eines Medikaments wie Nitroglycerin. Alle diese Komponenten werden in 1 Liter gelöst. Wasser und verzehren Sie zu jeder Hauptmahlzeit (morgens, nachmittags und abends) dreimal täglich 1 Esslöffel. Mit dieser Methode können Sie den Körper vollständig reinigen. Wenn die Lösung also richtig zubereitet wird, stellt die Verwendung von Schwefelsäure an sich keine Gefahr für den Körper dar, sondern hilft und heilt im Gegenteil sogar.

Regeln für die Herstellung einer Schwefelsäurelösung.

Bei der Herstellung einer Schwefelsäurelösung müssen die Sicherheitsvorschriften eingehalten werden. Zunächst müssen Sie immer daran denken, dass die Säure in einem dünnen Strahl ins Wasser gegossen werden sollte und nicht umgekehrt! Außerdem muss ständig gerührt werden. Dadurch wird verhindert, dass die Säure aufgrund der starken Erhitzung verspritzt. Für mehr Komfort können Sie einen Messzylinder mit speziellem Ausguss in Form einer Gießkanne verwenden. Dadurch wird der Vorgang für Sie einfacher. Wenn Sie zur Herstellung einer Lösung auch konzentrierte Schwefelsäure verwenden, müssen Sie mit diesen Substanzen in Gummihandschuhen und Schutzbrillen arbeiten. Bei Kontakt dieser Säure mit der Haut der Hände oder im Gesicht ist es notwendig, die betroffenen Stellen sofort mit einem Wattestäbchen zu waschen, das in eine 5%ige Lösung von kalziniertem Salz getaucht ist.

Die titrimetrische Analysemethode ist ein Teilgebiet der quantitativen Analyse, bei dem der Gehalt eines Stoffes durch genaue Messung des Volumens einer Reagenzlösung (Titriermittel) bestimmt wird, die mit dem zu bestimmenden Stoff eine chemische Reaktion eingegangen ist. Die Konzentration der Titriermittellösung muss genau bekannt sein.

Der Vorgang der schrittweisen Zugabe einer Titriermittellösung zu einer Analytlösung wird Titration genannt. Der Zeitpunkt, an dem das Titriermittel der Testlösung in einer dem Analyten chemisch äquivalenten Menge zugesetzt wurde, wird als Äquivalenzpunkt bezeichnet. Um diesen Zeitpunkt zu bestimmen, wird der Testlösung ein Indikator zugesetzt. Die Farbe des Indikators ändert sich, wenn die Reaktion zwischen Analyt und Titriermittel beendet ist. In der Praxis fällt die Farbänderung nicht genau mit dem Äquivalenzpunkt zusammen. Man spricht in diesem Fall vom Endpunkt der Titration (c.t.t.). Diese. Dies ist ein solcher Moment der Titration, wenn das Ende der Reaktion durch einen Farbumschlag der Indikatorlösung oder durch andere Anzeichen bemerkt wird. Normalerweise ist am Ende der Titration die Menge des zugesetzten Titriermittels mehr oder weniger als die entsprechende Menge.

Die Titration wird umso genauer, je näher am Äquivalenzpunkt der Endpunkt der Titration liegt. Der Unterschied zwischen dem Äquivalenzpunkt und dem Endpunkt der Titration verursacht den Indikatortitrationsfehler. Wenn der Endpunkt der Titration erreicht ist, wird die Zugabe des Titriermittels gestoppt. Die Ergebnisse der Analyse errechnen sich aus der eingesetzten Titriermittelmenge und deren Konzentration.

Abhängig von der Art der verwendeten Reaktionen werden titrimetrische Methoden in vier Gruppen eingeteilt:

1) Säure-Base-Titrationsmethoden, die auf der Verwendung von Neutralisationsreaktionen basieren;

2) Methoden der Redoxtitration;

3) Ablagerungsmethoden;

4) Methoden der Komplexierung.

Je nach Durchführungsmethode werden titrimetrische Methoden unterteilt in:

1) direkte Titration;

2) Rücktitration;

3) Substituentitration.

Unabhängig von der Art der verwendeten Reaktion ist für jede titrimetrische Bestimmung Folgendes erforderlich:

1) Titriermittel – titrierte Arbeitslösung;

2) ein Indikator (manchmal ist auch eine Titriermittellösung ein Indikator);

3) Messutensilien zur genauen Bestimmung der Reaktantenvolumina.

Zur genauen Messung des Lösungsvolumens werden Büretten, Pipetten und Messkolben verwendet. Die Bürette ist ein graduiertes Glasrohr. An der Außenwand der Bürette befindet sich eine Skala mit einem Nullpunkt im oberen Teil der Bürette. Büretten mit einem Fassungsvermögen von weniger als fünf Millilitern werden Mikrobüretten genannt. Das untere Ende der Bürette ist verlängert und mit einem Verschluss (Glaskugel) ausgestattet.

Der Lösungsspiegel in der Bürette hat eine gekrümmte Form. Die Ablesung des Füllstands heller Lösungen sollte entlang des unteren Meniskus und dunkler Lösungen entlang des oberen Meniskus erfolgen. Das Volumen der aus der Bürette ausgegossenen Lösung sollte auf ein Hundertstel Milliliter genau gemessen werden. Normalerweise beträgt das Volumen eines Tropfens der Lösung 0,02–0,04 ml. Um die Lösung auf das gewünschte Volumen zu verdünnen, werden Messkolben verwendet. Achten Sie beim Befüllen des Messkolbens darauf, dass sich der untere Meniskus der Flüssigkeit gerade auf der Höhe der Markierung befindet. Wenn diese Regel befolgt wird, entspricht das Flüssigkeitsvolumen im Kolben dem auf dem Kolben angegebenen Volumen. Messkolben werden in verschiedenen Volumina hergestellt: 25, 50, 100, 200, 250, 500 und 1000 ml.

Mit Pipetten wird ein bestimmtes Volumen einer Lösung ausgewählt und für analytische Zwecke mit ausreichender Genauigkeit abgemessen.

Es gibt zwei Arten von Pipetten:

Pipetten für ein beliebiges Volumen,

Pipetten mit Graduierung.

Um ein genau definiertes Lösungsvolumen abzumessen, sollte das zurückgezogene Ende der Pipette in die zu entnehmende Flüssigkeit eingetaucht werden; Dann saugen Sie die Flüssigkeit durch das obere Loch mit Ihrem Mund oder Gummiball knapp über der Markierung in die Pipette. Dann müssen Sie schnell mit dem Zeigefinger einstecken rechte HandÖffnen Sie die obere Öffnung der Pipette und bringen Sie durch allmähliches Lösen des Fingers das Volumen der Lösung bis zur Markierung. Pipetten sind so graduiert, dass das frei fließende Flüssigkeitsvolumen genau dem auf der Pipette angegebenen Volumen entspricht. Blasen oder schütteln Sie daher keine Flüssigkeit aus, die nicht von den Wänden abgeflossen ist.

Da sich Glas beim Erhitzen ausdehnt, ändert sich das Volumen von Büretten, Pipetten und Messkolben mit der Temperatur. Die Graduierung von Messutensilien erfolgt in der Regel bei einer Temperatur von 20 °C und sollte daher nur bei Raumtemperatur verwendet werden. Neben Büretten, Pipetten und Messkolben werden in der quantitativen Analyse auch Messzylinder und Messbecher verwendet.

Volumetrische Zylinder und Becher sind grob kalibriert und sollen das Volumen verschiedener Reagenzien annähern, deren Volumen bei der Berechnung der Analyseergebnisse nicht berücksichtigt wird.

Milch und Milchprodukte.

Titrimetrische Methode...

Geltungsbereich Diese Norm gilt für Milch (Rohmilch, Trinkmilch, Milchgetränk) und Milchprodukte (im Folgenden Produkte genannt) und legt ein titrimetrisches Verfahren zur Bestimmung des Calciumgehalts fest. Wesen der Methode Die Methode basiert auf der Ausfällung von Calcium durch Ammoniumoxalat im Filtrat, das nach der Ausfällung von Milchproteinen mit Trichloressigsäure erhalten wird, gefolgt von der titrimetrischen Bestimmung des Massenanteils an Calcium.

Vorbereitung zur Messung

Probenvorbereitung für die Analyse Die analysierte Produktprobe wird in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 500 ml überführt, auf eine Temperatur von (20 ± 2) °C erhitzt und vorsichtig gemischt. Wenn die Milch nicht homogenisiert ist, wird die Probe langsam auf eine Temperatur von (40 ± 2) °C erhitzt, vorsichtig gemischt und auf eine Temperatur von (20 ± 2) °C abgekühlt. Herstellung einer Lösung aus Trichloressigsäure mit einer Massenkonzentration von 200 g/dm In einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3 werden (20,00 ± 0,01) g Trichloressigsäure gegeben, gelöst in einer kleinen Menge destilliertem Wasser. Das Volumen der Lösung wurde mit destilliertem Wasser bis zur Marke aufgefüllt. Die Haltbarkeit der Lösung bei einer Temperatur von (20 ± 5) °C in einer dunklen Glasflasche beträgt nicht mehr als 1 Monat. Herstellung einer Lösung aus Trichloressigsäure mit einer Massenkonzentration von 120 g/dm(12,00 ± 0,01) g Trichloressigsäure in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 ml geben und in einer kleinen Menge destilliertem Wasser auflösen. Das Volumen der Lösung wurde mit destilliertem Wasser bis zur Marke aufgefüllt. Die Haltbarkeit der Lösung bei einer Temperatur von (20 ± 5) °C in einer dunklen Glasflasche beträgt nicht mehr als 1 Monat.

Herstellung einer gesättigten Ammoniumoxalatlösung Die Lösung wird unmittelbar vor der Messung hergestellt. Geben Sie (34,60 ± 0,01) g Ammoniumoxalat in einen 250-ml-Erlenmeyerkolben, fügen Sie 100 ml kochendes destilliertes Wasser hinzu und mischen Sie vorsichtig. Die Lösung wird auf eine Temperatur von (20 ± 2) °C abgekühlt.

Herstellung einer Alkohollösung mit einer Methylrot-Massenkonzentration von 0,5 g/dm(0,050 ± 0,001) g Methylrot in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 ml geben und in einer kleinen Menge Ethylalkohol (96 Vol.-%) auflösen. Das Volumen der Lösung wird mit Ethylalkohol auf die Marke eingestellt. Die Haltbarkeit der Lösung bei einer Temperatur von (20 ± 5) °C an einem dunklen Ort in einer dunklen Glasflasche beträgt nicht mehr als 3 Monate.

Herstellung einer Essigsäurelösung mit einem Volumenanteil von 20 % 20 ml konzentrierte Essigsäure in einen 100-ml-Messkolben geben. In einer kleinen Menge destilliertem Wasser auflösen. Das Volumen der Lösung wurde mit destilliertem Wasser bis zur Marke aufgefüllt. Die Haltbarkeit der Lösung bei einer Temperatur von (20 ± 5) °C beträgt nicht mehr als 3 Monate. Herstellung der Ammoniaklösung (I) Mischen Sie Volumina Ammoniaklösung mit einem Massenanteil von 25 % und destilliertem Wasser im Verhältnis 1:1. Die Haltbarkeit der Lösung bei einer Temperatur von (20 ± 5) °C beträgt nicht mehr als 3 Monate. Herstellung der Ammoniaklösung (II) In einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 ml 2 ml Ammoniaklösung mit einem Massenanteil von 25 % geben. In einer kleinen Menge destilliertem Wasser auflösen. Das Volumen der Lösung wurde mit destilliertem Wasser bis zur Marke aufgefüllt. Die Haltbarkeit der Lösung bei einer Temperatur von (20 ± 5) °C beträgt nicht mehr als 3 Monate. Herstellung einer Schwefelsäurelösung Messen Sie mit einem Messzylinder 20 cm³ konzentrierte Schwefelsäure ab und gießen Sie diese vorsichtig in kleinen Portionen in 80 cm³ destilliertes Wasser. Nach dem Abkühlen wird die Lösung gründlich gemischt. Die Haltbarkeit der Lösung bei einer Temperatur von (20 ± 5) °C an einem dunklen Ort in einer dunklen Glasflasche beträgt nicht mehr als 3 Monate.

Herstellung einer Lösung mit molarer Konzentration von Kaliumpermanganat Mit ()=0,02 mol/dm Die Lösung wird aus dem Standardtiter gemäß der beigefügten Methode hergestellt. Der Kontakt der Kaliumpermanganatlösung mit Gummischläuchen oder -stopfen sollte vermieden werden. Die Haltbarkeit der Lösung beträgt bei einer Temperatur von (20 ± 5) °C an einem dunklen Ort in einer dunklen Glasflasche mit Schliffstopfen maximal 1 Monat.

Messbedingungen Bei der Durchführung von Messungen im Labor müssen folgende Bedingungen erfüllt sein:

Messungen vornehmen

Geben Sie (20,00 ± 0,01) g des analysierten Produkts in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 ml. Nach und nach eine Lösung von Trichloressigsäure mit einer Massenkonzentration von 200 g/dm (7.2) unter ständigem Rühren zugeben und das Volumen der Lösung auf die Marke bringen. Einige Sekunden lang kräftig schütteln und (30 ± 1) Minuten bei Raumtemperatur stehen lassen. Die Lösung wird durch einen aschefreien Filter filtriert, das Filtrat sollte transparent sein.

5 cm des nach 9.1 hergestellten Filtrats in ein Zentrifugenröhrchen geben, 5 cm einer Lösung von Trichloressigsäure mit einer Massenkonzentration von 120 g/dm (7.3), 2 cm einer gesättigten Lösung von Ammoniumoxalat (7.4) hinzufügen, 2 Tropfen einer alkoholischen Lösung von Methylrot (7,5) und 2 cm einer Essigsäurelösung (7,6). Die Mischung wird durch leichtes Schütteln gründlich vermischt.

Ammoniaklösung (I) (7.7) wird nach und nach tropfenweise zu der Lösung in 9.2 gegeben, bis eine hellgelbe Farbe erscheint. Geben Sie dann einige Tropfen Essigsäurelösung (7.6) hinzu, bis eine rosa Farbe erscheint, und lassen Sie die Lösung 4 Stunden lang bei Raumtemperatur stehen.

Zur Lösung 20 ml destilliertes Wasser (gemäß 9.3) hinzufügen und 10 Minuten bei 1400 U/min zentrifugieren. Der klare Überstand wird mit einer an die Birne angeschlossenen Pipette entnommen. Spülen Sie die Wände des Zentrifugenröhrchens mit 5 ml Ammoniak(II)-Lösung (7.8) und achten Sie darauf, den Niederschlag von Calciumoxalat nicht zu berühren. 5 Minuten bei 1400 U/min zentrifugieren und auch den Überstand entfernen. Dieser Vorgang wird zweimal durchgeführt.

2 ml Schwefelsäurelösung (7.9) und 5 ml destilliertes Wasser in ein Reagenzglas mit einem Niederschlag aus Calciumoxalat geben. Das Röhrchen wird in ein kochendes Wasserbad gestellt. Wenn sich der Calciumoxalat-Niederschlag vollständig aufgelöst hat, wird mit einer Kaliumpermanganatlösung mit einer molaren Konzentration von 0,02 mol/dm (7,10) titriert, bis eine rosa Farbe erscheint. Während der Titration sollte die Temperatur der Lösung etwa (58 ± 2) °C bleiben. Das zur Titration verwendete Volumen der Kaliumpermanganatlösung wird auf 0,01 cm3 genau aufgezeichnet.

Kontrollprobe Parallel dazu wird ein Kontrollexperiment mit 20 cm3 destilliertem Wasser anstelle der analysierten Probe durchgeführt. Verarbeitung von Messergebnissen

10.1 Massenanteil von Calcium im Produkt, %, berechnet nach der Formel

, (1)

wobei 0,004 die Menge an Calcium ist, die 1 cm3 einer Kaliumpermanganatlösung mit einer molaren Konzentration von 0,02 mol/dm entspricht, g/cm3; - das Volumen der Kaliumpermanganatlösung mit einer molaren Konzentration von 0,02 mol/dm, das zur Titration der Kontrollprobe verwendet wird, cm; - Korrekturfaktor für das Sedimentvolumen, das durch Ausfällung von Trichloressigsäure erhalten wird (Tabelle 1); - Masse der analysierten Produktprobe, g; 100 – Umrechnungsfaktor des empfangenen Wertes in Prozent.

10.2 Der Korrekturfaktor für das Niederschlagsvolumen, das bei der Fällung von Trichloressigsäure entsteht, ist in Tabelle 1 angegeben. Tabelle 1

Als Endergebnis gilt das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier Parallelbestimmungen, aufgerundet auf die dritte Dezimalstelle. Überprüfung der Genauigkeit der Messergebnisse

Metrologische Eigenschaften der Methode zur Bestimmung des Massenanteils von Calcium Die zugeordneten Merkmale des Fehlers und seine Komponenten der Methode zur Bestimmung des Calciumgehalts bei P=0,95 sind in Tabelle 2 dargestellt. Tabelle 2

Überprüfung der Akzeptabilität der Ergebnisse von Bestimmungen, die unter Wiederholbarkeitsbedingungen erzielt wurden Unter Berücksichtigung der Anforderungen wird die Plausibilität der Ergebnisse der Bestimmung des Massenanteils von Calcium in der analysierten Probe des Produkts, die unter Wiederholbedingungen (zwei parallele Bestimmungen, = 2) erhalten wurden, überprüft GOST R ISO 5725-6(Ziffer 5.2.2). Die Ergebnisse der Bestimmungen gelten als akzeptabel, sofern:

wobei - die Werte der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen des Massenanteils von Calcium im analysierten Produkt, erhalten unter Wiederholbarkeitsbedingungen, %; - die Wiederholbarkeitsgrenze (Konvergenz), deren Wert in Tabelle 2 angegeben ist ,%. Ist diese Bedingung nicht erfüllt, werden entsprechend den Anforderungen wiederholte Bestimmungen und Überprüfungen der Zulässigkeit der Messergebnisse unter Wiederholbedingungen durchgeführt GOST R ISO 5725-6(Ziffer 5.2.2). Bei wiederholter Überschreitung des festgelegten Standards werden die Gründe geklärt, die zu unbefriedigenden Ergebnissen der Analyse führen. Überprüfung der Akzeptabilität der unter Reproduzierbarkeitsbedingungen erzielten Messergebnisse Die Akzeptanz der unter Reproduzierbarkeitsbedingungen (in zwei Laboren = 2) gewonnenen Ergebnisse der Bestimmung des Massenanteils von Calcium in den analysierten Produkten wird unter Berücksichtigung der Anforderungen überprüft GOST R ISO 5725-6(Ziffer 5.3.2.1). Unter Reproduzierbarkeitsbedingungen durchgeführte Messergebnisse gelten als akzeptabel, sofern:

wo , - die Werte der Ergebnisse von zwei Bestimmungen des Massenanteils von Calcium in der analysierten Probe des Produkts, die in zwei Labors unter Reproduzierbarkeitsbedingungen erhalten wurden, %; - Reproduzierbarkeitsgrenze, deren Wert in Tabelle 2 angegeben ist, %. Wenn diese Bedingung nicht erfüllt ist, befolgen Sie die Verfahren gemäß den Anforderungen GOST R ISO 5725-6(Ziffer 5.3.3).

Ministerium für Bildung und Wissenschaft der Republik Kasachstan

Kasachische Agrotechnische Universität, benannt nach S.Seifullina

SRS№4

Thema:Titrimetrische Methode...

Durchgeführt: Mailina Dana