टाइट्रिमेट्री में, किसी को समाधान तैयार करने या कमजोर करने के लिए विभिन्न गणनाएं करनी पड़ती हैं, एक तरह से उनकी सांद्रता को दूसरे तरीके से व्यक्त करने के लिए संक्रमण आदि।

जैसा कि आप जानते हैं, विलयन की सघनता को विलयन के इकाई आयतन (या द्रव्यमान) में घुले पदार्थ की मात्रा के रूप में समझा जाता है। एक समाधान की एक इकाई मात्रा के रूप में, आमतौर पर 1 लीटर लिया जाता है, जबकि विलेय की मात्रा को अक्सर या तो मोल्स (यानी, ग्राम अणुओं में) या ग्राम समकक्षों में व्यक्त किया जाता है। पहले मामले में, दाढ़ की सघनता, या मोलरिटी समाधान का, प्राप्त किया जाता है, और दूसरे में - इसकी सामान्यता। उनमें से एक से दूसरे में संक्रमण बहुत सरल है - आपको बस यह जानने की जरूरत है कि आणविक भार का कौन सा हिस्सा संबंधित पदार्थ के बराबर है। निम्नलिखित उदाहरणों पर विचार करें .

उदाहरण 1. 0.3 n की मोलरता क्या है। अल2(SO4J3?

समाधान। Al2 (SO4J3) का ग्राम समतुल्य Ve mol के बराबर है। इसलिए, यह पता लगाने के लिए कि इस नमक के 0.3 g-equiv में कितने मोल हैं, आपको 0.3 को "/ e- से गुणा करना होगा।

एम = एन ~ = 0.3 आई- = 0.05 ओ ओ

यानी, इस घोल की मोलरिटी 0.05 है।

उदाहरण 2. Bi(NO3J3) के 0.2 M विलयन की सामान्यता क्या है?

समाधान। चूँकि ग्राम-अणु Bi(NO3J3 3 g-आयन H* के अनुरूप है, इस नमक का ग्राम-तुल्यांक 73 mol है। इसलिए, 1 M विलयन 3 N है, और 0.2 m विलयन क्रमशः 0.2 3 = 0.6 है। एन।

समाधानों की सांद्रता से जुड़ी गणनाओं में कुछ जटिलता इस तथ्य से पेश की जाती है कि, सांद्रता व्यक्त करने के संकेतित तरीकों के साथ, प्रतिशत सांद्रता अक्सर व्यवहार में उपयोग की जाती हैं। यह याद रखना चाहिए कि, जब तक अन्यथा इंगित नहीं किया जाता है, प्रतिशत एकाग्रता को समाधान के वजन से 100 भागों में विलेय के वजन से भागों की संख्या के रूप में समझा जाता है। उदाहरण के लिए, अभिव्यक्ति "3% NaCI समाधान" का अर्थ है कि प्रत्येक 100 ग्राम समाधान में 3 ग्राम NaCl और 97 ग्राम पानी होता है।

प्रतिशत सांद्रता से दाढ़ या सामान्य सांद्रता की ओर बढ़ते समय, घोल के घनत्व को ध्यान में रखा जाना चाहिए। जैसा कि भौतिकी से जाना जाता है, किसी पिंड के द्रव्यमान (P), उसके घनत्व (p) और आयतन (V) के बीच निम्नलिखित संबंध होता है:

पी = वीपी या वी = -

संख्यात्मक उदाहरणों पर विचार करें।

उदाहरण 3. 20.0% सल्फ्यूरिक एसिड समाधान की सामान्यता क्या है?

समाधान। सबसे पहले, आइए संदर्भ पुस्तक से H2SO4 के 20.0% घोल का घनत्व ज्ञात करें। यह (गोलाकार) 1.14 g!cmg के बराबर है। इसके बाद, हम 20.0% H2SO4 समाधान के 100 ग्राम द्वारा कब्जा कर लिया गया मात्रा की गणना करते हैं:

अब गणना करते हैं कि कितने ग्राम H2SO4 में 1 लीटर 20.0% सल्फ्यूरिक एसिड घोल होता है:

87.7 मिली में 20.0 ग्राम H2SO4 1000 मिली x g H2SO4 होता है

228"=49W=4.65

इस प्रकार, 20.0% सल्फ्यूरिक एसिड समाधान लगभग 4.65 एन है। इस विलयन की मोलरता 4.65: 2 == 2.32 है।

उदाहरण के लिए, अम्लों के अनुमापन समाधान तैयार करते समय, 0.1 एन। HCl या H2SO4 समाधान, केंद्रित एसिड के संगत समाधान से आगे बढ़ते हैं। साथ ही, उनके घनत्व और इसके अनुरूप प्रतिशत एकाग्रता के आधार पर, यह गणना की जाती है कि कामकाजी समाधान की दी गई मात्रा प्राप्त करने के लिए संबंधित एसिड की मात्रा कितनी मात्रा में ली जानी चाहिए। ऐसे मामलों में की गई गणना की विधि से हम निम्नलिखित संख्यात्मक उदाहरण से परिचित होंगे।

उदाहरण 4. लगभग 0.1 N के 5 लीटर तैयार करने के लिए 96% H2SO4 युक्त (गोलाकार) 1.84 g/cm3 के घनत्व के साथ कितने मिलीलीटर सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड लिया जाना चाहिए। समाधान?

समाधान। सबसे पहले, हम गणना करते हैं कि 0.1 और की दी गई मात्रा को तैयार करने के लिए कितने ग्राम निर्जल H2SO4 की आवश्यकता होगी। समाधान। चूँकि H2SO4 का ग्राम समतुल्य M: 2 \u003d 49 g और 1 लीटर 0.1 n में है। समाधान में 0.1 g-eq शामिल है। तो आवश्यक H2SO4 की कुल मात्रा है:

96°/ओ-नोइक एसिड के 100 ग्राम में 96 ग्राम H2SO4 होता है

c d 96°/o-noy „ „ 25 g H2SO4

25-100 U-96-=26 ग्रा

अब, 96% सल्फ्यूरिक एसिड के वजन की मात्रा से, इसकी मात्रा पर चलते हैं:

7 \u003d टी 84 \u003d इल, एल

इसलिए, लगभग 0.1 एन के 5 लीटर तैयार करने के लिए। सल्फ्यूरिक एसिड समाधान, आपको 1.84 ग्राम / सेमी 3 के घनत्व के साथ केंद्रित H2SO4 के लगभग 14 मिलीलीटर (एक छोटे बीकर के साथ) को मापने की जरूरत है और इसे 5 लीटर की मात्रा में पानी (पानी में एसिड डालना) के साथ पतला करें,

आइए अब गणनाओं के उदाहरणों पर विचार करें जब समाधान को एक सामान्यता से दूसरे में, या एक प्रतिशत एकाग्रता से दूसरे में पतला किया जाता है।

उदाहरण 5. 2N के 50.0 मिली को किस मात्रा में पतला किया जाना चाहिए? एचसीएल समाधान इसे 0.3 एन में बदलने के लिए। *?

समाधान। § 55 में यह दिखाया गया था कि समाधान की मात्रा और इसकी सामान्यता का उत्पाद समाधान के इस मात्रा में संबंधित पदार्थ के मिलीग्राम समकक्षों की संख्या है। यदि विलयन को तनु किया जाता है, तो इसकी मात्रा और सामान्यता बदल जाएगी, लेकिन विलेय के मिलीग्राम समकक्षों की कुल संख्या स्थिर रहेगी। यह इस प्रकार है कि अनुमापन के रूप में समाधान को पतला करते समय, समानता सही हो जाती है:

विचाराधीन मामले में इसे लागू करने पर, हम पाते हैं:

50.0 2 ", "वी = -^- = 333 मिली

इस प्रकार, 2 एन चालू करने के लिए। 0.3 एन में एचसीएल समाधान, आपको 2 एन के 50.0 मिलीलीटर की आवश्यकता है। पानी के साथ 333 मिलीलीटर घोल को पतला करें।

उदाहरण 6। किस मात्रा में 1 एन है। घोल में विलेय की उतनी ही मात्रा होती है जितनी कि 0.2 N के 30 मिली में। समाधान?

समाधान। चूँकि दोनों विलयनों में पदार्थ की मात्रा समान है, विलयनों के आयतन के गुणनफल और उनकी सामान्यता का मान समान होना चाहिए। इस तरह

वी 1 = 30 0.2 और वी = 6 मिली

ज्ञात सामान्यता के दिए गए समाधान को 1 एन के समतुल्य मात्रा में पुनर्गणना करने के लिए। समाधान, आपको समाधान की दी गई मात्रा को इसकी सामान्यता से गुणा करने की आवश्यकता है।

उदाहरण 7. द्रव्यमान और आयतन के किस अनुपात में नाइट्रिक एसिड (घनत्व 1.33 ग्राम / सेमी 3) के 54% घोल को इसके 14% घोल (घनत्व 1.08 ग्राम / सेमी 3) में मिलाकर 20% घोल प्राप्त करना चाहिए।

समाधान। आइए हम पहले विलयन के द्रव्यमान को x और दूसरे विलयन के द्रव्यमान को y से निरूपित करें। मिश्रण का कुल द्रव्यमान (x + y) g के बराबर होगा। आइए गणना करें कि 54% एसिड के x g में कितने ग्राम शुद्ध (निर्जल) HNO3 समाहित हैं। इसके 100 ग्राम में 54 ग्राम, 1 ग्राम - 54/100 ग्राम और x g में 54Lt/100 g HNO3 होता है। हम यह भी पाते हैं कि 14% अम्ल के g में 14(//100 g HNO3 और (x + y) g के 20% घोल (मिश्रण) में (x + y) 20/100 g HNO3 है। लेकिन पहले HNO3 कितना था मिलाने पर मिलाने के बाद उतनी ही मात्रा रह जाती है। इसलिए, हम एक समीकरण बना सकते हैं:

54x \ 4y_90 (x + y) 100 + 100 *~ 100

541: + Uy = 2Ox + 2Oy

इसे बदलने पर, हम प्राप्त करते हैं:

* इसमें और इसी तरह की समस्याओं में, सांद्रता (2 एन और 0.3 एन) को सशर्त रूप से सटीक मान के रूप में लिया जाता है। उत्तर व्यावहारिक उद्देश्यों (1 मिली या 0.1 मिली) के लिए पर्याप्त सटीकता के साथ प्राप्त किया जाना चाहिए।

प्राप्त परिणाम से पता चलता है कि 20% HNO3 समाधान प्राप्त करने के लिए, 20-14 = 54% एसिड के 6 वजन भागों के लिए 14% एसिड के 54 -20 = 34 वजन वाले हिस्से लेना आवश्यक है। प्राप्त वजन अनुपात से वॉल्यूमेट्रिक अनुपात में पास करना आसान है। दरअसल, 54% एसिड के 6 ग्राम में 6: 1.33 = 4.5 मिली की मात्रा होती है, और 14% एसिड के 34 ग्राम में 34: 1.08 = 31.5 मिली की मात्रा होती है। इसलिए, 54% HNO3 के प्रत्येक 4.5 मिली के लिए, 14% HNO3 का 31.5 मिली मिलाना चाहिए।

मिश्रित समाधानों के बीच वॉल्यूमेट्रिक अनुपात को जानने के बाद, यह गणना करना आसान है कि दूसरे समाधान की दी गई मात्रा के लिए कितने समाधान लेने की आवश्यकता होगी। तो, 54% HNO3 के 100 मिलीलीटर के लिए, आपको 31.5-100 / 4.5, यानी 14% HNO3 के 700 मिलीलीटर लेने की आवश्यकता है।

व्यवहार में, मिश्रित समाधानों के बीच वजन अनुपात की गणना करते समय, एक बहुत ही सुविधाजनक चित्रमय तकनीक का उपयोग किया जाता है, जिसे नीचे दिए गए चित्र में दिखाया गया है:

54h.6 (यानी 20-14)

और / ^ 34 (यानी 54 - 20)

जैसा कि इस योजना से देखा जा सकता है, इसे संकलित करते समय, दोनों प्रारंभिक समाधानों की प्रतिशत सांद्रता बाईं ओर एक दूसरे के नीचे लिखी जाती है, और परिणामी मिश्रण की अंतिम सांद्रता केंद्र में होती है। दाईं ओर, विकर्णों के विपरीत सिरों पर (यानी, क्रॉस टू क्रॉस), प्रत्येक प्रारंभिक सांद्रता और अंतिम एक (या इसके विपरीत) के बीच के अंतर को रखा जाता है, और छोटी संख्या को बड़ी संख्या से घटाया जाता है। परिणामी अंतरों में से प्रत्येक समाधान के वजन को दर्शाता है, जिसका प्रतिशत एकाग्रता एक ही क्षैतिज रेखा पर लिखा जाता है। तो, इस मामले में, आरेख से पता चलता है कि 54% एसिड के 6 वजन भागों के लिए, आपको 14% एसिड के 34 वजन वाले हिस्से लेने की आवश्यकता है।

उसी तकनीक का उपयोग पानी के घोल को पतला करने के लिए गणना में किया जा सकता है। पानी से संबंधित प्रतिशत सांद्रता शून्य मानी जाती है। यह निम्नलिखित उदाहरण द्वारा सचित्र है।

उदाहरण 8. 72% सल्फ्यूरिक एसिड (घनत्व 1.63 ग्राम/सेमी3) के 100 मिलीलीटर में कितना पानी मिलाया जाना चाहिए ताकि यह 26% हो जाए?

समाधान। ऊपर वर्णित ग्राफिक तकनीक का उपयोग करते हुए, हम 72% एसिड और पानी के समाधान के बीच वजन अनुपात पाते हैं:

इस प्रकार, 72% एसिड समाधान के 26 वजन वाले हिस्से के लिए, आपको पानी के 46 वजन वाले हिस्से लेने की जरूरत है। अब चलो वॉल्यूमेट्रिक संबंधों पर चलते हैं:

^h2SO4: ^h2O = Xo3": T = 16:46

हम एक अनुपात बनाते हैं:

16 "H2SO4 में 46 ml H2O को 100 ml H2SO4" "x ml H2O में मिलाएं

और अंत में:

एक्स =--77-» 290 मिली

उदाहरण 9. 200 मिली में कितना पानी मिलाना है हाइड्रोक्लोरिक एसिड की 1.10 g/cm3 के घनत्व के साथ एक अम्ल प्राप्त करने के लिए 1.18 g/cm3 के घनत्व के साथ?

समाधान। यह कार्य पूरी तरह से ऊपर चर्चा किए गए कार्य के समान है। अंतर यह है कि यहां प्रतिशत सांद्रता नहीं दी गई है, और उन्हें निर्देशिका में खोजना होगा। 1.18 g/cm3 एसिड में 36% HCl होता है और 1.10 g/cm3 एसिड में 20% HCl होता है।

यह जानकर हम लिख सकते हैं:

इसलिए, 1.18 ग्राम/सेमी3 घनत्व वाले एचसीएल घोल के 20 ग्राम के लिए 15 ग्राम पानी लेना चाहिए। वॉल्यूम की ओर मुड़ते हुए, हमें एचसीएल के लिए 20 की मात्रा मिलती है: 1.18% \u003d 17 मिली, और पानी के लिए - 16 मिली।

हम एक अनुपात बनाते हैं:

17 मिली एचसीएल के लिए आपको 200 मिली एचसीएल „ „ x मिली एच2ओ के लिए 16 मिली एच2ओ लेना होगा

आज, मानव गतिविधि के विभिन्न क्षेत्रों में सल्फ्यूरिक एसिड का उपयोग किया जाता है। इसकी भारी मांग को देखते हुए इसका उत्पादन हर साल बढ़ रहा है।

सल्फ्यूरिक एसिड का उपयोग।

सल्फ्यूरिक एसिड का उपयोग उद्योगों में किया जाता है जैसे:

औद्योगिक;

तेल;

चमड़ा;

कपड़ा;

धातु का काम;

राष्ट्रीय अर्थव्यवस्था;

दवा (कुछ हद तक)।

यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि सल्फ्यूरिक एसिड सहित खनिज उर्वरकों के निर्माण में लगे पौधों में सल्फ्यूरिक एसिड की सबसे बड़ी मांग है। इसके अलावा, सल्फ्यूरिक एसिड की मदद से मिट्टी के तेल, पैराफिन, स्नेहक के रूप में उपयोग किए जाने वाले तेल को शुद्ध किया जाता है। इसके अलावा, खनिज वसा और तेल सल्फ्यूरिक एसिड से शुद्ध होते हैं। सल्फ्यूरिक एसिड का उपयोग डाई, विस्फोटक, रासायनिक फाइबर बनाने के लिए किया जाता है। मैं यह भी कहना चाहूंगा कि वैकल्पिक चिकित्सा में सल्फ्यूरिक एसिड का उपयोग आपातकालीन मामलों में किया जाता है। यह देखते हुए कि सल्फ्यूरिक एसिड को एक गंभीर और कुछ हद तक खतरनाक पदार्थ माना जाता है, इसे सावधानी से और अत्यधिक सावधानी से इस्तेमाल किया जाना चाहिए। इसीलिए हमारा सुझाव है कि आप घर पर सल्फ्यूरिक एसिड का घोल तैयार करने की जानकारी का अध्ययन करें।

सल्फ्यूरिक एसिड का घोल खुद कैसे तैयार करें।

जैसा कि पहले ही उल्लेख किया गया है, सल्फ्यूरिक एसिड के घोल की तैयारी सभी सावधानियों के साथ होनी चाहिए ताकि विभिन्न अप्रत्याशित स्थितियों से जितना संभव हो सके खुद को बचाया जा सके जिसके अप्रिय परिणाम हो सकते हैं।

हाल ही में, यह ज्ञात हो गया है कि शराब के उपचार में सल्फ्यूरिक एसिड का एक समाधान बहुत प्रभावी है। इसलिए, एक शराबी के लिए एक बार और सभी के लिए शराब पीने की इच्छा खो देने के लिए, हम इस नुस्खा के अनुसार सल्फ्यूरिक एसिड का एक समाधान तैयार करने की सलाह देते हैं। हम केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड की 20 से 25 बूंदों को लेते हैं और इसे एक लीटर उबले हुए पानी में कमरे के तापमान पर पतला करते हैं। भोजन से पहले दिन में दो बार परिणामी समाधान 1 चम्मच लागू करना आवश्यक है (यह नाश्ते और रात के खाने से पहले संभव है)। उपचार का कोर्स बने सल्फ्यूरिक समाधान के अंत तक रहता है। इसके अलावा, सल्फ्यूरिक एसिड के घोल का उपयोग करके आप शरीर से विषाक्त पदार्थों को निकाल सकते हैं और लीवर को साफ कर सकते हैं। इसके अलावा, बोल्तोव ने एक्वा रेजिया का उपयोग करके विभिन्न रोगों (घातक नियोप्लाज्म, सिस्ट, पॉलीप्स) से निपटने की एक विधि का वर्णन किया। इसकी तैयारी के लिए, निम्नलिखित सामग्रियों की आवश्यकता होती है: 1 बड़ा चम्मच सल्फ्यूरिक एसिड, 1 बड़ा चम्मच हाइड्रोक्लोरिक एसिड, 0.5 कप 6-9% वाइन सिरका और नाइट्रोग्लिसरीन जैसी दवा की 4 गोलियां। इन सभी घटकों को 1 लीटर में घोल दिया जाता है। पानी और प्रत्येक मुख्य भोजन (सुबह, दोपहर और शाम) के साथ 1 बड़ा चम्मच दिन में तीन बार सेवन करें। इस विधि से आप शरीर की पूरी तरह से सफाई कर सकते हैं। इसलिए, यदि घोल सही तरीके से बनाया गया है, तो सल्फ्यूरिक एसिड का उपयोग अपने आप में शरीर के लिए कोई खतरा पैदा नहीं करता है, बल्कि इसके विपरीत, यह मदद और चंगा भी करता है।

सल्फ्यूरिक एसिड का घोल तैयार करने के नियम।

सल्फ्यूरिक एसिड का घोल तैयार करते समय सुरक्षा नियमों का पालन करना आवश्यक है। सबसे पहले, आपको हमेशा याद रखना चाहिए कि एसिड को पानी में एक पतली धारा में डाला जाना चाहिए, न कि इसके विपरीत! इसे भी हर समय हिलाते रहना चाहिए। यह एसिड के महत्वपूर्ण ताप के परिणामस्वरूप छींटे को रोकने में मदद करेगा। अधिक सुविधा के लिए, आप एक पानी के डिब्बे के रूप में एक विशेष टोंटी के साथ मापने वाले सिलेंडर का उपयोग कर सकते हैं। इससे आपके लिए प्रक्रिया आसान हो जाएगी। समाधान तैयार करने के लिए केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड का उपयोग करते हुए, आपको इन पदार्थों के साथ रबर के दस्ताने और चश्मे में काम करने की आवश्यकता है। हाथों की त्वचा या इस एसिड के चेहरे पर संपर्क के मामले में, कैलक्लाइंड नमक के 5% समाधान में डूबा हुआ कपास झाड़ू से तुरंत प्रभावित क्षेत्रों को धोना आवश्यक है।

विश्लेषण की टाइट्रिमेट्रिक पद्धति मात्रात्मक विश्लेषण का एक खंड है जिसमें किसी पदार्थ की सामग्री को निर्धारित किए जाने वाले पदार्थ के साथ एक रासायनिक प्रतिक्रिया में प्रवेश करने वाले अभिकर्मक समाधान (टाइटेंट) की मात्रा को सटीक रूप से मापकर निर्धारित किया जाता है। अनुमापक विलयन की सान्द्रता निश्चित रूप से ज्ञात होनी चाहिए।

विश्लेषण के विलयन में धीरे-धीरे अनुमापक विलयन मिलाने की प्रक्रिया को अनुमापन कहते हैं। वह क्षण जब टाइट्रेंट को विश्लेषण के बराबर रासायनिक रूप से परीक्षण समाधान में जोड़ा गया था, उसे समतुल्यता बिंदु कहा जाता है। इस क्षण को निर्धारित करने के लिए, परीक्षण समाधान में एक संकेतक जोड़ा जाता है। संकेतक का रंग तब बदलता है जब विश्लेषक और अनुमापक के बीच प्रतिक्रिया समाप्त हो जाती है। व्यवहार में, रंग परिवर्तन तुल्यता बिंदु के साथ बिल्कुल मेल नहीं खाता है। इस मामले में, कोई अनुमापन के अंत बिंदु (c.t.t.) की बात करता है। वे। यह अनुमापन का एक ऐसा क्षण है जब सूचक विलयन का रंग बदलकर या अन्य संकेतों द्वारा प्रतिक्रिया का अंत देखा जाता है। आमतौर पर, अनुमापन के अंत तक, अतिरिक्त टाइट्रेंट की मात्रा समतुल्य राशि से अधिक या कम होती है।

अनुमापन का अंत बिंदु समतुल्यता बिंदु के जितना करीब होगा, अनुमापन अधिक सटीक होगा। तुल्यता बिंदु और अनुमापन के अंत बिंदु के बीच का अंतर संकेतक अनुमापन त्रुटि का कारण बनता है। जब अनुमापन का अंतिम बिंदु पहुंच जाता है, तो अनुमापक को जोड़ना बंद कर दिया जाता है। विश्लेषण के परिणामों की गणना उपयोग किए गए टाइट्रेंट की मात्रा और इसकी एकाग्रता से की जाती है।

उपयोग की जाने वाली प्रतिक्रियाओं के प्रकार के आधार पर, अनुमापन विधियों को चार समूहों में बांटा गया है:

1) एसिड-बेस टाइट्रेशन न्यूट्रलाइजेशन प्रतिक्रियाओं के उपयोग के आधार पर;

2) रेडॉक्स अनुमापन के तरीके;

3) निक्षेपण के तरीके;

4) जटिलता के तरीके।

टाइट्रिमेट्रिक विधियों को करने की विधि के अनुसार इसमें विभाजित हैं:

1) प्रत्यक्ष अनुमापन;

2) बैक टाइट्रेशन;

3) स्थानापन्न अनुमापन।

प्रतिक्रिया के प्रकार के बावजूद, किसी भी अनुमापन निर्धारण के लिए यह आवश्यक है:

1) अनुमापक - काम कर रहे अनुमापन समाधान;

2) एक संकेतक (कभी-कभी एक टाइट्रेंट समाधान भी एक संकेतक होता है);

3) अभिकारकों की मात्रा के सटीक निर्धारण के लिए बर्तनों को मापना।

ब्यूरेट्स, पिपेट्स और वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क का उपयोग समाधानों की मात्रा को सटीक रूप से मापने के लिए किया जाता है। ब्यूरेट एक अंशांकित कांच की नली होती है। ब्यूरेट की बाहरी दीवार पर ब्यूरेट के ऊपरी भाग में शून्य बिंदु वाला एक पैमाना होता है। पांच मिलीलीटर से कम क्षमता वाले ब्यूरेट्स को माइक्रोबुरेट्स कहा जाता है। ब्यूरेट के निचले सिरे को बढ़ाया जाता है और शटर (कांच की गेंद) से सुसज्जित किया जाता है।

ब्यूरेट में विलयन के स्तर का वक्राकार आकार होता है। हल्के समाधान के स्तर का पठन निचले मेनिस्कस के साथ किया जाना चाहिए, और अंधेरे समाधान - ऊपरी एक के साथ। ब्यूरेट से निकाले गए घोल की मात्रा को एक मिली लीटर के निकटतम सौवें हिस्से तक मापा जाना चाहिए। आमतौर पर घोल की एक बूंद की मात्रा 0.02-0.04 मिली होती है। वांछित मात्रा में समाधान को पतला करने के लिए वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क का उपयोग किया जाता है। वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क भरते समय, सुनिश्चित करें कि तरल का निचला मेनिस्कस निशान के स्तर पर है। जब इस नियम का पालन किया जाता है, तो फ्लास्क में तरल की मात्रा फ्लास्क पर इंगित मात्रा के अनुरूप होगी। वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क विभिन्न संस्करणों में बनाए जाते हैं: 25, 50, 100, 200, 250, 500 और 1000 मिली।

पिपेट्स का उपयोग एक समाधान की एक निश्चित मात्रा का चयन करने के लिए किया जाता है, जिसे विश्लेषणात्मक उद्देश्यों के लिए पर्याप्त सटीकता के साथ मापा जाता है।

पिपेट दो प्रकार के होते हैं:

किसी एक मात्रा के लिए पिपेट,

स्नातक के साथ पिपेट।

समाधान की एक सटीक परिभाषित मात्रा को मापने के लिए, पिपेट के पीछे हटने वाले सिरे को नमूना लेने के लिए तरल में डुबोया जाना चाहिए; फिर, ऊपरी छेद के माध्यम से, तरल को अपने मुंह या रबर बल्ब के निशान से थोड़ा ऊपर पिपेट में चूसें। फिर आपको अपनी तर्जनी के साथ जल्दी से कनेक्ट करने की आवश्यकता है दांया हाथपिपेट का ऊपरी छिद्र और, धीरे-धीरे उंगली को ढीला करते हुए, विलयन के आयतन को निशान तक ले आएं। पिपेट को इस तरह से अंशांकित किया जाता है कि स्वतंत्र रूप से बहने वाले तरल की मात्रा पिपेट पर इंगित मात्रा के बिल्कुल अनुरूप होती है। इसलिए, दीवारों से निकलने वाले तरल पदार्थ को फूंक कर या हिलाएं नहीं।

चूँकि कांच गर्म होने पर फैलता है, ब्यूरेट्स, पिपेट्स और वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क का आयतन तापमान के साथ बदल जाएगा। मापने वाले बर्तनों का उन्नयन आमतौर पर 20 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर किया जाता है, इसलिए इसका उपयोग केवल कमरे के तापमान पर किया जाना चाहिए। मात्रात्मक विश्लेषण में ब्यूरेट्स, पिपेट्स और वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क के अलावा वॉल्यूमेट्रिक सिलेंडर और बीकर का उपयोग किया जाता है।

वॉल्यूमेट्रिक सिलेंडर और बीकर मोटे तौर पर कैलिब्रेट किए जाते हैं और विभिन्न अभिकर्मकों की मात्रा का अनुमान लगाने के लिए डिज़ाइन किए जाते हैं, जिनमें से मात्रा विश्लेषण परिणामों की गणना में प्रकट नहीं होती है।

दूध और डेयरी उत्पाद।

अनुमापन विधि...

दायरा यह मानक दूध (कच्चा, पेय, दूध पेय) और डेयरी उत्पादों (बाद में उत्पादों के रूप में संदर्भित) पर लागू होता है और कैल्शियम सामग्री को निर्धारित करने के लिए एक टाइट्रिमेट्रिक विधि स्थापित करता है। विधि का सार विधि ट्राइक्लोरोएसेटिक एसिड के साथ दूध प्रोटीन की वर्षा के बाद प्राप्त छानना में अमोनियम ऑक्सालेट द्वारा कैल्शियम की वर्षा पर आधारित है, इसके बाद कैल्शियम के द्रव्यमान अंश का टाइट्रिमेट्रिक निर्धारण होता है।

माप लेने की तैयारी

विश्लेषण के लिए नमूना तैयार करनाउत्पाद का विश्लेषण किया गया नमूना 500 मिलीलीटर की क्षमता वाले बीकर में स्थानांतरित किया जाता है, जिसे (20 ± 2) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर गरम किया जाता है और धीरे-धीरे मिश्रित किया जाता है। यदि दूध को समरूप नहीं किया जाता है, तो नमूना को धीरे-धीरे (40 ± 2) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर गर्म किया जाता है, धीरे-धीरे मिलाया जाता है और (20 ± 2) डिग्री सेल्सियस के तापमान तक ठंडा किया जाता है। 200 ग्राम / डीएम के ट्राइक्लोरोएसेटिक एसिड द्रव्यमान एकाग्रता का समाधान तैयार करनाट्राइक्लोरोएसेटिक एसिड के 100 सेमी3 (20.00 ± 0.01) ग्राम की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में आसुत जल की थोड़ी मात्रा में घोलकर रखा जाता है। आसुत जल के साथ घोल की मात्रा को निशान तक लाया गया था। एक अंधेरे कांच की बोतल में (20 ± 5) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर समाधान का शेल्फ जीवन 1 महीने से अधिक नहीं है। 120 ग्राम/डीएम के ट्राइक्लोरोएसिटिक एसिड द्रव्यमान सांद्रता के समाधान की तैयारी 100 मिलीलीटर की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में ट्राइक्लोरोएसेटिक एसिड का (12.00 ± 0.01) ग्राम रखें, आसुत जल की थोड़ी मात्रा में घोलें। आसुत जल के साथ घोल की मात्रा को निशान तक लाया गया था। एक अंधेरे कांच की बोतल में (20 ± 5) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर समाधान का शेल्फ जीवन 1 महीने से अधिक नहीं है।

अमोनियम ऑक्सालेट के संतृप्त घोल की तैयारीमाप से तुरंत पहले समाधान तैयार किया जाता है। 250 मिलीलीटर शंक्वाकार कुप्पी में (34.60 ± 0.01) ग्राम अमोनियम ऑक्सालेट रखें, 100 मिलीलीटर उबलते आसुत जल डालें और धीरे से मिलाएं। घोल को (20 ± 2) °C के तापमान तक ठंडा किया जाता है।

0.5 ग्राम / डीएम की मिथाइल रेड मास सांद्रता का अल्कोहल घोल तैयार करना 100 मिलीलीटर की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में मिथाइल रेड का (0.050 ± 0.001) जी रखें, एथिल अल्कोहल (वॉल्यूम द्वारा 96%) की थोड़ी मात्रा में घोलें। समाधान की मात्रा को एथिल अल्कोहल के साथ निशान तक समायोजित किया जाता है। एक अंधेरे कांच की बोतल में एक अंधेरी जगह में (20 ± 5) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर समाधान का शेल्फ जीवन 3 महीने से अधिक नहीं है।

20% के आयतन अंश के साथ एसिटिक एसिड का घोल तैयार करना 100 मिली आयतनमापी फ्लास्क में 20 मिली सान्द्र एसिटिक अम्ल रखें। आसुत जल की थोड़ी मात्रा में घोलें। आसुत जल के साथ घोल की मात्रा को निशान तक लाया गया था। (20 ± 5) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर समाधान का शेल्फ जीवन 3 महीने से अधिक नहीं है। अमोनिया समाधान की तैयारी (मैं) 25% के बड़े अंश और आसुत जल के साथ 1:1 के अनुपात में अमोनिया घोल की मात्रा मिलाएं। (20 ± 5) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर समाधान का शेल्फ जीवन 3 महीने से अधिक नहीं है। अमोनिया समाधान की तैयारी (द्वितीय) 100 मिलीलीटर की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 2 मिलीलीटर अमोनिया घोल को 25% के द्रव्यमान अंश के साथ रखें। आसुत जल की थोड़ी मात्रा में घोलें। आसुत जल के साथ घोल की मात्रा को निशान तक लाया गया था। (20 ± 5) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर समाधान का शेल्फ जीवन 3 महीने से अधिक नहीं है। सल्फ्यूरिक एसिड समाधान तैयार करनाएक मापने वाले सिलेंडर के साथ 20 सेमी केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड को मापें और सावधानी से, छोटे भागों में, इसे 80 सेमी आसुत जल में डालें। ठंडा होने के बाद, घोल को अच्छी तरह मिलाया जाता है। एक अंधेरे कांच की बोतल में एक अंधेरी जगह में (20 ± 5) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर समाधान का शेल्फ जीवन 3 महीने से अधिक नहीं है।

पोटेशियम परमैंगनेट दाढ़ एकाग्रता के समाधान की तैयारी साथ () = 0.02 मोल / डीएमसमाधान मानक अनुमापांक से उससे जुड़ी विधि के अनुसार तैयार किया जाता है। रबर ट्यूब या प्लग के साथ पोटेशियम परमैंगनेट के घोल के संपर्क से बचना चाहिए। ग्राउंड स्टॉपर के साथ एक अंधेरे कांच की बोतल में एक अंधेरी जगह में (20 ± 5) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर समाधान का शेल्फ जीवन 1 महीने से अधिक नहीं है।

मापन की शर्तें प्रयोगशाला में माप करते समय, निम्नलिखित शर्तों को पूरा किया जाना चाहिए:

माप लेना

प्लेस (20.00 ± 0.01) 50 मिलीलीटर की क्षमता के साथ एक बड़ा फ्लास्क में विश्लेषण उत्पाद की जी। धीरे-धीरे 200 ग्राम / डीएम (7.2) के द्रव्यमान एकाग्रता के साथ ट्राइक्लोरोएसिटिक एसिड का एक समाधान जोड़ें, लगातार सरगर्मी करें और समाधान की मात्रा को निशान तक लाएं। कुछ सेकंड के लिए जोर से हिलाएं और कमरे के तापमान पर (30 ± 1) मिनट के लिए छोड़ दें। घोल को राख रहित फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है, छनना पारदर्शी होना चाहिए।

अपकेंद्रित्र ट्यूब में 9.1 के अनुसार तैयार किए गए छानने के 5 सेमी रखें, ट्राइक्लोरोएसेटिक एसिड के घोल के 5 सेमी को 120 ग्राम / डीएम (7.3), अमोनियम ऑक्सालेट (7.4) के संतृप्त घोल के 2 सेमी के साथ मिलाएं। मिथाइल रेड (7.5) के अल्कोहल घोल की 2 बूंदें और एसिटिक एसिड के घोल की 2 सेमी (7.6)। मिश्रण को हल्के से हिलाकर अच्छी तरह मिलाया जाता है।

अमोनिया घोल (I) (7.7) को धीरे-धीरे घोल में 9.2 में तब तक मिलाया जाता है जब तक कि हल्का पीला रंग दिखाई न दे। फिर एसिटिक एसिड घोल (7.6) की कुछ बूंदें गुलाबी रंग दिखाई देने तक डालें और घोल को कमरे के तापमान पर 4 घंटे के लिए छोड़ दें।

घोल में 20 मिली आसुत जल (9.3 के अनुसार) मिलाएं और 10 मिनट के लिए 1400 आरपीएम पर सेंट्रीफ्यूज करें। स्पष्ट सतह पर तैरनेवाला नाशपाती से जुड़े पिपेट के साथ हटा दिया जाता है। कैल्शियम ऑक्सालेट के अवक्षेप को न छूने की कोशिश करते हुए, सेंट्रीफ्यूज ट्यूब की दीवारों को 5 मिली अमोनिया (II) घोल (7.8) से धोएं। 5 मिनट के लिए 1400 आरपीएम पर सेंट्रीफ्यूज करें और सुपरनेटेंट को भी हटा दें। यह प्रक्रिया दो बार की जाती है।

सल्फ्यूरिक एसिड घोल (7.9) के 2 मिलीलीटर और आसुत जल के 5 मिलीलीटर को कैल्शियम ऑक्सालेट के अवक्षेप के साथ एक परखनली में मिलाएं। ट्यूब को उबलते पानी के स्नान में रखा जाता है। जब कैल्शियम ऑक्सालेट का अवक्षेप पूरी तरह से भंग हो जाता है, तो पोटेशियम परमैंगनेट के घोल के साथ 0.02 mol / dm (7.10) की मोलर सांद्रता के साथ गुलाबी रंग दिखाई देने तक अनुमापन किया जाता है। अनुमापन के दौरान, समाधान का तापमान लगभग (58 ± 2) डिग्री सेल्सियस रहना चाहिए। अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले पोटेशियम परमैंगनेट समाधान की मात्रा निकटतम 0.01 सेमी 3 दर्ज की गई है।

नियंत्रण नमूनासमानांतर में, विश्लेषण किए गए नमूने के बजाय आसुत जल के 20 सेमी3 का उपयोग करके एक नियंत्रण प्रयोग किया जाता है। माप परिणामों का प्रसंस्करण

10.1 उत्पाद में कैल्शियम का द्रव्यमान अंश,%, सूत्र द्वारा गणना की गई

, (1)

जहां 0.004 0.02 mol/dm, g/cm3 मोलर सान्द्रता वाले पोटेशियम परमैंगनेट के घोल के 1 cm3 के संगत कैल्शियम की मात्रा है; - 0.02 मोल / डीएम की दाढ़ एकाग्रता के साथ पोटेशियम परमैंगनेट समाधान की मात्रा, नियंत्रण नमूने के अनुमापन के लिए उपयोग की जाती है, सेमी - ट्राइक्लोरोएसेटिक एसिड (तालिका 1) की वर्षा से प्राप्त तलछट की मात्रा के लिए सुधार कारक; - उत्पाद के विश्लेषण किए गए नमूने का द्रव्यमान, जी; 100 - प्रतिशत में प्राप्त मूल्य का रूपांतरण कारक।

10.2 ट्राइक्लोरोएसेटिक एसिड के अवक्षेपण से प्राप्त अवक्षेप की मात्रा के लिए सुधार कारक तालिका 1 में दिया गया है। तालिका 1

अंतिम परिणाम दो समानांतर निर्धारणों के परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जो तीसरे दशमलव स्थान तक होता है। माप परिणामों की सटीकता की जाँच करना

कैल्शियम के द्रव्यमान अंश को निर्धारित करने की विधि की मेट्रोलॉजिकल विशेषताएंपी = 0.95 पर कैल्शियम सामग्री का निर्धारण करने के लिए त्रुटि और उसके घटकों की निर्धारित विशेषताओं को तालिका 2 में दिखाया गया है। तालिका 2

दोहराव की शर्तों के तहत प्राप्त निर्धारणों के परिणामों की स्वीकार्यता की जाँच करनादोहराए जाने की स्थिति (दो समानांतर निर्धारण, = 2) के तहत प्राप्त उत्पाद के विश्लेषण किए गए नमूने में कैल्शियम के द्रव्यमान अंश को निर्धारित करने के परिणामों की स्वीकृति, आवश्यकताओं को ध्यान में रखते हुए जाँच की जाती है गोस्ट आर आईएसओ 5725-6(खंड 5.2.2)। निर्धारण के परिणामों को स्वीकार्य माना जाता है बशर्ते:

जहां, - विश्लेषण किए गए उत्पाद में कैल्शियम के द्रव्यमान अंश के दो समानांतर निर्धारणों के परिणामों के मूल्य, दोहराव की स्थिति के तहत प्राप्त,%; - दोहराव (अभिसरण) की सीमा, जिसका मूल्य तालिका 2 में दिया गया है ,%। यदि यह स्थिति पूरी नहीं होती है, तो दोहराए जाने की शर्तों के तहत माप परिणामों की स्वीकार्यता का बार-बार निर्धारण और सत्यापन आवश्यकताओं के अनुसार किया जाता है गोस्ट आर आईएसओ 5725-6(खंड 5.2.2)। यदि निर्दिष्ट मानक को बार-बार पार किया जाता है, तो विश्लेषण के असंतोषजनक परिणामों के कारणों को स्पष्ट किया जाता है। पुनरुत्पादन स्थितियों के तहत प्राप्त माप परिणामों की स्वीकार्यता की जाँच करनापुनरुत्पादन की स्थिति (दो प्रयोगशालाओं में, = 2) के तहत प्राप्त विश्लेषण किए गए उत्पादों में कैल्शियम के द्रव्यमान अंश को निर्धारित करने के परिणामों की स्वीकृति, आवश्यकताओं को ध्यान में रखते हुए जाँच की जाती है गोस्ट आर आईएसओ 5725-6(खंड 5.3.2.1)। पुनरुत्पादन की शर्तों के तहत किए गए मापन परिणामों को स्वीकार्य माना जाता है बशर्ते:

जहां , - उत्पाद के विश्लेषण किए गए नमूने में कैल्शियम के द्रव्यमान अंश के दो निर्धारणों के परिणामों के मूल्य, दो प्रयोगशालाओं में पुनरुत्पादन स्थितियों के तहत प्राप्त किए गए,%; - पुनरुत्पादन सीमा, जिसका मूल्य तालिका 2,% में दिया गया है। यदि यह शर्त पूरी नहीं होती है, तो आवश्यकताओं के अनुसार प्रक्रियाओं का पालन करें गोस्ट आर आईएसओ 5725-6(खंड 5.3.3)।

कजाकिस्तान गणराज्य के शिक्षा और विज्ञान मंत्रालय

कज़ाख एग्रोटेक्निकल यूनिवर्सिटी के नाम पर एस सीफुल्लीना

एसआरएस№4

विषय:अनुमापन विधि...

प्रदर्शन किया: मेलिना दाना