A titrimetriában különféle számításokat kell végezni az oldatok elkészítésére vagy hígítására, a koncentrációk egyik kifejezési módjáról a másikra való áttérésre stb.

Mint ismeretes, az oldat koncentrációja alatt az egységnyi térfogatban (vagy tömegben) feloldott anyag mennyiségét értjük. Az oldat térfogategységének általában 1 litert veszünk, míg az oldott anyag mennyiségét leggyakrabban molban (azaz gramm molekulában) vagy gramm ekvivalensben fejezzük ki. Az első esetben a moláris koncentráció vagy molaritás. az oldatból, megkapjuk, a másodikban pedig - annak normalitása. Az egyikről a másikra való átmenet nagyon egyszerű - csak tudnia kell, hogy a molekulatömeg melyik része ekvivalens a megfelelő anyaggal. Tekintsük a következő példákat .

1. példa Mekkora a 0,3 n molaritása? Al2(SO4J3?

Megoldás. Az Al2 gramm ekvivalense (SO4J3 egyenlő Ve mol. Ezért ahhoz, hogy megtudja, hány mol van 0,3 g-ekvivalensben ennek a sónak, meg kell szoroznia 0,3-at "/ e-vel"

M = N~ = 0,3 i- = 0,05 o o

azaz ennek az oldatnak a molaritása 0,05.

2. példa Mi a normalitása Bi(NO3J3) 0,2 M oldatának?

Megoldás. Mivel a Bi(NO3J3) gramm-molekula 3 g-ion H*-nak felel meg, ennek a sónak a gramm-egyenértéke 73 mol. Ezért egy 1 M oldat 3 N, a 0,2 m-es oldat pedig 0,2 3 = 0,6. n.

Az oldatok koncentrációival kapcsolatos számításoknál némi bonyodalomra ad okot, hogy a megadott koncentrációkifejezési módszerek mellett a gyakorlatban gyakran alkalmaznak százalékos koncentrációkat is. Emlékeztetni kell arra, hogy hacsak másképp nem jelezzük, a százalékos koncentráció alatt az oldott anyag tömegrészeinek számát értjük 100 tömegrész oldatban. Például a „3%-os NaCI-oldat” kifejezés azt jelenti, hogy az oldat 100 g-ja 3 g NaCl-t és 97 g vizet tartalmaz.

Százalékos koncentrációról moláris vagy normál koncentrációra való áttéréskor figyelembe kell venni az oldat sűrűségét. Mint a fizikából ismeretes, a test tömege (P), sűrűsége (p) és térfogata (V) között a következő összefüggés van:

P = Vp vagy V = -

Nézzünk numerikus példákat.

3. példa Mi a 20,0%-os kénsavoldat normalitása?

Megoldás. Mindenekelőtt keressük meg a referenciakönyvből egy 20,0%-os H2SO4-oldat sűrűségét. Ez egyenlő (lekerekítve) 1,14 g!cmg. Ezután kiszámítjuk a 100 g 20,0%-os H2SO4-oldat által elfoglalt térfogatot:

Most számoljuk ki, hogy hány gramm H2SO4 tartalmaz 1 liter 20,0%-os kénsavoldatot:

87,7 ml 20,0 g H2SO4 1000 ml x g H2SO4

228"=49W=4,65

Így egy 20,0%-os kénsavoldat körülbelül 4,65 N. Ennek az oldatnak a molaritása 4,65: 2 == 2,32.

Savak titrált oldatának elkészítésekor, például 0,1 N. HCl vagy H2SO4 oldatot, folytassuk a megfelelő tömény savak oldataival. Ugyanakkor a sűrűségük és az ennek megfelelő százalékos koncentráció alapján kiszámítják, hogy a megfelelő savból mekkora térfogatot kell venni, hogy adott térfogatú munkaoldatot kapjunk. Az ilyen esetekben végzett számítási módszerrel a következő számpéldával ismerkedünk meg.

4. példa Hány milliliter 1,84 g/cm3 sűrűségű, 96% H2SO4-ot tartalmazó (lekerekített) tömény kénsavat kell venni 5 liter körülbelül 0,1 N előállításához. megoldás?

Megoldás. Először is kiszámítjuk, hogy hány gramm vízmentes H2SO4-re lesz szükség egy adott térfogatú 0,1 és. megoldás. Mivel a H2SO4 grammegyenértéke M: 2 \u003d 49 g, és 1 literben 0,1 n. oldat 0,1 g-ekv. akkor a szükséges H2SO4 teljes mennyisége:

100 g 96°/o-noinsav 96 g H2SO4-et tartalmaz

c d 96°/o-noy „ „ 25 g H2SO4

25-100 U-96-=26 g

Most a talált tömegű 96%-os kénsavról térjünk át a térfogatára:

7 \u003d T84 \u003d Il, L

Ezért 5 liter körülbelül 0,1 N elkészítéséhez. kénsavoldattal meg kell mérni (kis főzőpohárral) körülbelül 14 ml tömény H2SO4-et, amelynek sűrűsége 1,84 g / cm3, és vízzel hígítani kell (savat öntve vízbe) 5 liter térfogatra,

Tekintsünk most példákat a számításokra, amikor az oldatokat egyik normalitásból a másikba, vagy százalékos koncentrációból a másikba hígítjuk.

5. példa Milyen térfogatra kell hígítani 50,0 ml 2N-t? HCl-oldattal 0,3 N-sá alakítjuk. *?

Megoldás. Az 55. §-ban kimutatták, hogy az oldat térfogatának és normalitásának szorzata a megfelelő anyag milligramm egyenértékeinek száma ebben az oldattérfogatban. Ha az oldatot hígítjuk, akkor a térfogata és a normalitása megváltozik, de az oldott anyag milligramm-ekvivalenseinek teljes száma állandó marad. Ebből következik, hogy az oldat hígításakor, mint a titrálásnál, az egyenlőség igaznak bizonyul:

A vizsgált esetre alkalmazva a következőket kapjuk:

50,0 2 „, „ V = -^- = 333 ml

Így fordulni 2 n. 0,3 N-os sósavoldathoz 50,0 ml 2 N-re van szükség. hígítsuk fel az oldatot vízzel 333 ml-re.

Példa 6. Milyen térfogatban van 1 n. oldat ugyanannyi oldott anyagot tartalmaz, mint 30 ml 0,2 N. megoldás?

Megoldás. Mivel mindkét oldatban azonos az anyagmennyiség, az oldatok térfogatának és normalitásuk szorzatának azonos értékűnek kell lennie. Ennélfogva

V 1 = 30 ± 0,2 és V = 6 ml

Adott ismert normalitású oldat újraszámítása 1 N ekvivalens térfogatára. megoldás, meg kell szoroznia az oldat adott térfogatát a normalitásával.

7. példa Milyen tömeg- és térfogatarányban kell egy 54%-os salétromsav oldatot (sűrűsége 1,33 g/cm3) 14%-os oldatával (sűrűsége 1,08 g/cm3) összekeverni, hogy 20%-os oldatot kapjunk.

Megoldás. Jelöljük az első oldat tömegét x-szel, a másodiké pedig y-val. A keverék össztömege (x + y) g. Számítsuk ki, hogy x g 54%-os sav hány gramm tiszta (vízmentes) HNO3-t tartalmaz! 100 g belőle 54 g, 1 g - 54/100 g, x g pedig 54 Lt/100 g HNO3-ot tartalmaz. Azt is tapasztaltuk, hogy g 14%-os sav 14 (//100 g HNO3-t, és (x + y) g 20%-os oldat (keverék) (x + y) 20/100 g HNO3-ot tartalmaz. De mennyi volt HNO3 korábban keverés után ugyanannyi maradt. Ezért alkothatunk egy egyenletet:

54x \ 4y _ 90 (x + y) 100 + 100 *~ 100

54l: + Uy = 2Ox + 2Oy

Átalakítva a következőket kapjuk:

* Ebben és hasonló feladatokban a koncentrációkat (2 N és 0,3 N) feltételesen vettük pontos értéknek. A választ gyakorlati célokra megfelelő pontossággal (1 ml vagy 0,1 ml) kell megadni.

A talált eredmény azt mutatja, hogy 20%-os HNO3-oldat készítéséhez 54-20 = 34 tömegrész 14%-os savhoz szükséges 20-14 = 6 tömegrész 54%-os savhoz. A kapott tömegarányokról könnyű áttérni a térfogatarányokra. Valójában 6 g 54%-os sav 6:1,33 = 4,5 ml, 34 g 14%-os sav pedig 34:1,08 = 31,5 ml térfogatot foglal el. Ezért minden 4,5 ml 54%-os HNO3-hoz 31,5 ml 14%-os HNO3-ot kell hozzáadni.

A kevert oldatok közötti térfogatarányok ismeretében könnyen kiszámítható, hogy az egyik oldatból mennyit kell venni a másik oldat adott térfogatához. Tehát 100 ml 54% HNO3-hoz 31,5-100 / 4,5, azaz 700 ml 14% HNO3-ot kell venni.

A gyakorlatban a vegyes oldatok közötti tömegarányok kiszámításakor egy nagyon kényelmes grafikus technikát használnak, amelyet az alábbi diagram mutatja:

54 óra 6 (azaz 20-14)

és / ^ 34 (azaz 54-20)

Amint ebből a sémából látható, összeállításakor mindkét kiindulási oldat százalékos koncentrációja egymás alá van írva a bal oldalon, és a kapott keverék végső koncentrációja van a közepén. A jobb oldalon, az átlók ellentétes végein (azaz kereszttől keresztig) a kezdeti és a végső koncentrációk közötti különbségek (vagy fordítva) kerülnek elhelyezésre, és a kisebb számot kivonjuk a nagyobb számból. Az így kapott különbségek mindegyike az oldat tömegét mutatja, amelynek százalékos koncentrációját ugyanabba a vízszintes vonalba írjuk. Tehát ebben az esetben a diagram azt mutatja, hogy 6 tömegrész 54%-os savhoz 34 tömegrész 14%-os savhoz kell venni.

Ugyanez a technika használható az oldatok vízzel történő hígításánál. A víznek megfelelő százalékos koncentrációt nullának kell tekinteni. Ezt a következő példa szemlélteti.

8. példa Mennyi vizet kell hozzáadni 100 ml 72%-os kénsavhoz (sűrűsége 1,63 g/cm3), hogy 26%-os legyen?

Megoldás. A fent leírt grafikai technikával meghatározzuk a 72%-os savoldat és a víz tömegarányát:

Így 26 tömegrész 72%-os savas oldathoz 46 tömegrész vizet kell venni. Most térjünk át a térfogati relációkra:

^h2SO4: ^h2O = Xo3": T = 16:46

Arányt készítünk:

16 "H2SO4-hez adj hozzá 46 ml H2O-t 100 ml H2SO4-hez " " x ml H2O

és végül:

X =--77-» 290 ml

9. példa Mennyi vizet kell hozzáadni 200 ml-hez sósavból 1,18 g/cm3 sűrűséggel, hogy 1,10 g/cm3 sűrűségű savat kapjunk?

Megoldás. Ez a feladat teljesen hasonló a fentebb tárgyalthoz. A különbség az, hogy a százalékos koncentrációkat itt nem adjuk meg, hanem a könyvtárban kell megtalálni. Az 1,18 g/cm3 sav 36% HCl-t, az 1,10 g/cm3 sav pedig 20% ​​HCl-t tartalmaz.

Ennek ismeretében ezt írhatjuk:

Ezért 20 g 1,18 g/cm3 sűrűségű HCl-oldathoz 15 g vizet kell venni. A térfogatokra térve 20 térfogatot kapunk a HCl esetében: 1,18% \u003d 17 ml, és a víz esetében - 16 ml.

Arányt készítünk:

17 ml HCl-hez 16 ml H2O-t kell venni 200 ml HCl-hez „ „ x ml H2O

Ma a kénsavat az emberi tevékenység különböző területein használják. A nagy keresletre való tekintettel termelése évről évre növekszik.

A kénsav használata.

A kénsavat olyan iparágakban használják, mint:

ipari;

olaj;

Bőr;

textil;

fémmegmunkálás;

Nemzetgazdaság;

gyógyszer (bizonyos mértékig).

Meg kell jegyezni, hogy a kénsavat is tartalmazó ásványi műtrágyák gyártásával foglalkozó üzemekben van a legnagyobb a kénsav igény. Ezenkívül kénsav segítségével megtisztítják a kerozint, a paraffint, az olajat, amelyet kenőanyagként használnak. Ezenkívül az ásványi zsírokat és olajokat kénsavval tisztítják. A kénsavat festékek, robbanóanyagok, vegyi szálak készítésére használják. Azt is szeretném elmondani, hogy a kénsavat sürgősségi esetekben használják az alternatív gyógyászatban. Tekintettel arra, hogy a kénsavat súlyos és kissé veszélyes anyagnak tekintik, óvatosan és rendkívüli körültekintéssel kell használni. Ezért javasoljuk, hogy tanulmányozza át a kénsavoldat otthoni elkészítésének módját.

Hogyan készítsünk saját kezűleg kénsavoldatot.

Amint már említettük, a kénsavoldat elkészítését minden óvintézkedéssel kell elvégezni, hogy a lehető legjobban megvédje magát a különféle előre nem látható helyzetektől, amelyek kellemetlen következményekkel járhatnak.

A közelmúltban vált ismertté, hogy a kénsav oldat nagyon hatékony az alkoholizmus kezelésében. Ezért annak érdekében, hogy az alkoholista egyszer és mindenkorra elveszítse az alkoholfogyasztás iránti vágyat, javasoljuk, hogy készítsen kénsavoldatot a recept szerint. 20-25 csepp tömény kénsavat veszünk, és egy liter forralt vízben szobahőmérsékleten hígítjuk. A kapott oldatot naponta kétszer 1 teáskanál étkezés előtt kell alkalmazni (reggeli és vacsora előtt). A kezelés folyamata az elkészített kénsavas oldat végéig tart. Ezenkívül kénsavoldat használatával eltávolíthatja a méreganyagokat a szervezetből és megtisztíthatja a májat. Ezenkívül Bolotov leírt egy módszert különféle betegségek (rosszindulatú daganatok, ciszták, polipok) kezelésére aqua regia segítségével. Az elkészítéséhez a következő összetevőkre van szükség: 1 evőkanál kénsav, 1 evőkanál sósav, 0,5 csésze 6-9%-os borecet és 4 tabletta gyógyszer, például nitroglicerin. Mindezeket az összetevőket 1 literben feloldjuk. vizet, és minden főétkezéshez (reggel, délután és este) fogyasszuk naponta háromszor 1 evőkanálnyit. Ezzel a módszerrel teljesen megtisztíthatja a szervezetet. Ezért, ha az oldatot helyesen készítik el, akkor a kénsav használata önmagában nem jelent veszélyt a szervezetre, hanem éppen ellenkezőleg, még segít és gyógyít.

A kénsav oldat elkészítésének szabályai.

A kénsav oldatának elkészítésekor be kell tartani a biztonsági szabályokat. Először is mindig emlékezni kell arra, hogy a savat vékony sugárban kell a vízbe önteni, és nem fordítva! Azt is folyamatosan keverni kell. Ez segít megelőzni a sav jelentős felmelegedése következtében kifröccsenését. A nagyobb kényelem érdekében speciális kifolyóval ellátott mérőhengert használhat öntözőkanna formájában. Ez megkönnyíti a folyamatot az Ön számára. Ha tömény kénsavat is használ az oldat elkészítéséhez, akkor ezekkel az anyagokkal gumikesztyűben és védőszemüvegben kell dolgoznia. Ha ez a sav a kézbőrrel vagy az arcbőrrel érintkezik, azonnal le kell mosni az érintett területeket 5%-os kalcinált sóoldatba mártott vattacsomóval.

A titrimetriás elemzési módszer a kvantitatív elemzés olyan szakasza, amelyben az anyag tartalmát a meghatározandó anyaggal kémiai reakcióba lépett reagens oldat (titráló) térfogatának pontos mérésével határozzák meg. A titráló oldat koncentrációját pontosan ismerni kell.

Titrálásnak nevezzük azt a folyamatot, amikor az analit oldatához fokozatosan titráló oldatot adnak. Azt a pillanatot, amikor a titrálószert a vizsgálandó anyaggal kémiailag egyenértékű mennyiségben adták a vizsgálandó oldathoz, ekvivalenciapontnak nevezzük. Ennek a pillanatnak a meghatározásához indikátort adunk a tesztoldathoz. Az indikátor színe megváltozik, amikor az analit és a titráló közti reakció véget ér. A gyakorlatban a színváltozás nem esik pontosan egybe az ekvivalenciaponttal. Ebben az esetben a titrálás végpontjáról (c.t.t.) beszélünk. Azok. ez egy olyan titrálási pillanat, amikor a reakció végét az indikátoroldat színének megváltoztatásával vagy más jelekkel észleljük. Általában a titrálás végére a hozzáadott titrálószer mennyisége több vagy kevesebb, mint az egyenértékű mennyiség.

A titrálás annál pontosabb, minél közelebb van az ekvivalenciaponthoz a titrálás végpontja. Az ekvivalenciapont és a titrálás végpontja közötti különbség okozza az indikátortitrálási hibát. Amikor elérjük a titrálás végpontját, a titrálószer hozzáadása leáll. Az elemzés eredményeit a felhasznált titrálószer mennyiségéből és koncentrációjából számítják ki.

Az alkalmazott reakciók típusától függően a titrimetriás módszereket négy csoportra osztják:

1) semlegesítési reakciókon alapuló sav-bázis titrálási módszerek;

2) redox titrálási módszerek;

3) a lerakódás módjai;

4) komplexképzési módszerek.

A titrimetriás módszerek végrehajtásának módja szerint a következőkre oszthatók:

1) közvetlen titrálás;

2) visszatitrálás;

3) szubsztituens titrálás.

Az alkalmazott reakció típusától függetlenül minden titrimetriás meghatározáshoz a következőkre van szükség:

1) titráló – titrált munkaoldat;

2) indikátor (néha a titráló oldat is indikátor);

3) mérőeszközök a reaktánsok térfogatának pontos meghatározásához.

Bürettákat, pipettákat és mérőlombikot használnak az oldatok térfogatának pontos mérésére. A büretta beosztásos üvegcső. A büreta külső falán egy skála található, a büretta felső részén nulla ponttal. Az öt milliliternél kisebb űrtartalmú bürettákat mikrobürettának nevezzük. A büretta alsó vége meghosszabbított és redőnnyel (üveggolyóval) van ellátva.

Az oldat szintje a bürettában ívelt alakú. A világos oldatok szintjét az alsó meniszkusz mentén, a sötét oldatokat pedig a felső meniszkusz mentén kell leolvasni. A bürettából kiöntött oldat térfogatát század milliliter pontossággal kell megmérni. Általában egy csepp oldat térfogata 0,02-0,04 ml. Az oldat kívánt térfogatra hígításához mérőlombikot használunk. A mérőlombik feltöltésekor ügyeljen arra, hogy a folyadék alsó meniszkusza éppen a jelzés szintjén legyen. Ha ezt a szabályt betartják, a lombikban lévő folyadék térfogata megfelel a lombikon jelzett térfogatnak. A mérőlombikok különböző térfogatúak: 25, 50, 100, 200, 250, 500 és 1000 ml.

A pipettákat az oldat bizonyos térfogatának kiválasztására használják, amelyet analitikai célokra kellő pontossággal mérnek.

A pipettáknak két típusa van:

Pipetták bármely térfogathoz,

Pipetták érettségivel.

Az oldat pontosan meghatározott térfogatának mérése érdekében a pipetta visszahúzott végét a mintavételre szánt folyadékba kell mártani; majd a felső lyukon keresztül szívja be a folyadékot a pipettába, kissé a jelölés felett a szájával vagy gumigömbjével. Ezután gyorsan be kell dugnia a mutatóujjával jobb kéz a pipetta felső nyílásába, és az ujját fokozatosan lazítva állítsa a jelig az oldat térfogatát. A pipettákat úgy kell beosztani, hogy a szabadon áramló folyadék térfogata pontosan megfeleljen a pipettán feltüntetett térfogatnak. Ezért ne fújjon ki vagy rázzon ki olyan folyadékot, amely nem szivárgott ki a falakból.

Mivel az üveg melegítéskor kitágul, a büretták, pipetták és mérőlombikok térfogata a hőmérséklettel változik. A mérőeszközök beosztását általában 20 °C hőmérsékleten végezzük, ezért csak szobahőmérsékleten szabad használni. A mennyiségi elemzéshez a büretták, pipetták és mérőlombikok mellett mérőhengereket és főzőpoharakat is használnak.

A térfogatmérő hengerek és főzőpoharak durván kalibráltak, és úgy tervezték, hogy közelítsék a különféle reagensek térfogatát, amelyek térfogata nem jelenik meg az elemzési eredmények kiszámításakor.

Tej és tejtermékek.

Titrimetriás módszer...

Hatály Ez a szabvány a tejre (nyers, ivóvíz, tejital) és tejtermékekre (a továbbiakban: termékek) vonatkozik, és titrimetriás módszert hoz létre a kalciumtartalom meghatározására. A módszer lényege A módszer a tejfehérjék triklór-ecetsavval történő kicsapása után kapott szűrletben a kalcium ammónium-oxaláttal történő kicsapásán, majd a kalcium tömeghányadának titrimetriás meghatározásán alapul.

Felkészülés a mérésekre

A minta előkészítése az elemzéshez Az elemzett termékmintát egy 500 ml-es főzőpohárba helyezzük, (20 ± 2) °C hőmérsékletre melegítjük, és óvatosan összekeverjük. Ha a tejet nem homogenizálják, a mintát lassan (40 ± 2) °C hőmérsékletre melegítik, óvatosan összekeverik és (20 ± 2) °C-ra hűtik. 200 g/dm tömegkoncentrációjú triklór-ecetsav oldat készítése Egy 100 cm3 (20,00 ± 0,01) űrtartalmú mérőlombikba kis mennyiségű desztillált vízben feloldott g triklór-ecetsavat teszünk. Az oldat térfogatát desztillált vízzel jelig töltjük. Az oldat eltarthatósága (20 ± 5) ° C hőmérsékleten egy sötét üvegpalackban nem haladja meg az 1 hónapot. 120 g/dm tömegkoncentrációjú triklór-ecetsav oldat készítése Tegyünk (12,00 ± 0,01) g triklór-ecetsavat egy 100 ml-es mérőlombikba, oldjuk fel kis mennyiségű desztillált vízben. Az oldat térfogatát desztillált vízzel jelig töltjük. Az oldat eltarthatósága (20 ± 5) ° C hőmérsékleten egy sötét üvegpalackban nem haladja meg az 1 hónapot.

Telített ammónium-oxalát oldat készítése Az oldatot közvetlenül a mérés előtt készítjük el. Tegyünk (34,60 ± 0,01) g ammónium-oxalátot egy 250 ml-es Erlenmeyer-lombikba, adjunk hozzá 100 ml forrásban lévő desztillált vizet, és óvatosan keverjük össze. Az oldatot (20 ± 2) °C hőmérsékletre hűtjük.

0,5 g/dm metilvörös tömegkoncentrációjú alkoholos oldat készítése Tegyünk (0,050 ± 0,001) g metilvöröst egy 100 ml-es mérőlombikba, oldjuk fel kis mennyiségű (96 térfogatszázalékos) etil-alkoholban. Az oldat térfogatát etil-alkohollal a jelig beállítjuk. Az oldat eltarthatósága (20 ± 5) ° C hőmérsékleten, sötét helyen, sötét üvegpalackban nem haladja meg a 3 hónapot.

20%-os térfogatú ecetsavoldat elkészítése Tegyünk 20 ml tömény ecetsavat egy 100 ml-es mérőlombikba. Oldjuk fel kis mennyiségű desztillált vízben. Az oldat térfogatát desztillált vízzel jelig töltjük. Az oldat eltarthatósága (20 ± 5) ° C hőmérsékleten nem haladja meg a 3 hónapot. Ammóniaoldat készítése (I) Keverjen össze térfogatnyi ammóniaoldatot 25%-os tömeghányaddal és desztillált vízzel 1:1 arányban. Az oldat eltarthatósága (20 ± 5) ° C hőmérsékleten nem haladja meg a 3 hónapot. Ammónia oldat készítése (II) Egy 100 ml-es mérőlombikba öntsünk 2 ml 25%-os tömeghányadú ammóniaoldatot. Oldjuk fel kis mennyiségű desztillált vízben. Az oldat térfogatát desztillált vízzel jelig töltjük. Az oldat eltarthatósága (20 ± 5) ° C hőmérsékleten nem haladja meg a 3 hónapot. Kénsav oldat készítése Mérőhengerrel mérjünk ki 20 cm tömény kénsavat és óvatosan, kis adagokban öntsük 80 cm desztillált vízbe. Lehűlés után az oldatot alaposan összekeverjük. Az oldat eltarthatósága (20 ± 5) ° C hőmérsékleten, sötét helyen, sötét üvegpalackban nem haladja meg a 3 hónapot.

Kálium-permanganát moláris koncentrációjú oldat készítése Val vel ()=0,02 mol/dm Az oldatot a standard titerből állítjuk elő a hozzá csatolt módszer szerint. Kerülni kell, hogy a kálium-permanganát oldat érintkezzen gumicsövekkel vagy dugókkal. Az oldat eltarthatósága (20 ± 5) ° C hőmérsékleten, sötét helyen, sötét üvegedényben, csiszolt dugóval nem több, mint 1 hónap.

Mérési feltételek A laboratóriumi mérések során a következő feltételeket kell betartani:

Mérések készítése

Helyezzen (20,00 ± 0,01) g elemzett terméket egy 50 ml-es mérőlombikba. Fokozatosan adjunk hozzá 200 g/dm tömegkoncentrációjú triklór-ecetsav oldatot (7.2.), állandó keverés közben, és az oldat térfogatát a jelig emeljük. Erősen rázza fel néhány másodpercig, és hagyja szobahőmérsékleten (30 ± 1) percig. Az oldatot hamumentes szűrőn átszűrjük, a szűrletnek átlátszónak kell lennie.

Tegyünk 5 cm-t a 9.1. szerint elkészített szűrletből egy centrifugacsőbe, adjunk hozzá 5 cm 120 g/dm tömegkoncentrációjú triklór-ecetsav oldatot (7.3.), 2 cm telített ammónium-oxalát oldatot (7.4.), 2 csepp metilvörös alkoholos oldata (7.5.) és 2 cm ecetsavoldat (7.6.). A keveréket enyhe rázással alaposan összekeverjük.

Az (I) ammóniaoldatot (7.7.) fokozatosan cseppenként adagoljuk a 9.2. pont szerinti oldathoz, amíg halványsárga színe meg nem jelenik. Ezután adjunk hozzá néhány csepp ecetsavoldatot (7.6.), amíg rózsaszínű nem lesz, és hagyjuk az oldatot 4 órán át szobahőmérsékleten állni.

Adjunk az oldathoz 20 ml desztillált vizet (a 9.3. pontnak megfelelően), és centrifugáljuk 1400 fordulat/perc mellett 10 percig. A tiszta felülúszót a körtéhez csatlakoztatott pipettával távolítjuk el. Törekedjen arra, hogy a kalcium-oxalát csapadékot ne érintse meg, öblítse le a centrifugacső falát 5 ml ammónia (II)-oldattal (7.8.). Centrifugálja 1400 fordulat/perc sebességgel 5 percig, és távolítsa el a felülúszót is. Ezt az eljárást kétszer hajtják végre.

Adjunk hozzá 2 ml kénsavoldatot (7.9.) és 5 ml desztillált vizet egy kémcsőbe kalcium-oxalát-csapadékkal. A csövet forrásban lévő vízfürdőbe helyezzük. Amikor a kalcium-oxalát csapadék teljesen feloldódott, a titrálást 0,02 mol / dm (7,10) moláris koncentrációjú kálium-permanganát oldattal végezzük, amíg rózsaszínű nem lesz. A titrálás során az oldat hőmérsékletének körülbelül (58 ± 2) °C-on kell maradnia. A titráláshoz használt kálium-permanganát oldat térfogatát 0,01 cm3 pontossággal feljegyezzük.

Kontroll minta Ezzel párhuzamosan kontrollkísérletet végzünk 20 cm3 desztillált vízzel a vizsgált minta helyett. Mérési eredmények feldolgozása

10.1 A termékben lévő kalcium tömeghányada,%, a képlet alapján számítva

, (1)

ahol 0,004 a 0,02 mol/dm, g/cm3 moláris koncentrációjú kálium-permanganát oldat 1 cm3-ének megfelelő kalcium mennyisége; - a kontrollminta titrálásához használt 0,02 mol/dm moláris koncentrációjú kálium-permanganát oldat térfogata, cm, - a triklór-ecetsav kicsapásával kapott üledék térfogatának korrekciós tényezője (1. táblázat); - a vizsgált termékminta tömege, g; 100 - a kapott érték százalékos átváltási tényezője.

10.2 A triklór-ecetsav kicsapásából származó csapadék térfogatára vonatkozó korrekciós tényezőt az 1. táblázat tartalmazza. 1. táblázat

A végeredményt két párhuzamos meghatározás eredményének számtani átlagaként veszik fel, harmadik tizedesjegyre kerekítve. A mérési eredmények pontosságának ellenőrzése

A kalcium tömeghányadának meghatározására szolgáló módszer metrológiai jellemzői A P=0,95 kalciumtartalom meghatározására szolgáló módszer hibájának és összetevőinek hozzárendelt jellemzőit a 2. táblázat tartalmazza. 2. táblázat

Megismételhetőségi feltételek mellett kapott meghatározások eredményei elfogadhatóságának ellenőrzése A vizsgált termékmintában a kalcium tömeghányadának meghatározása ismételhetőségi körülmények között (két párhuzamos meghatározás = 2) eredményeinek elfogadását a követelmények figyelembevételével ellenőrizzük. GOST R ISO 5725-6(5.2.2. pont). A meghatározások eredményei elfogadhatónak tekinthetők, feltéve, hogy:

ahol - az elemzett termékben lévő kalcium tömeghányadának két párhuzamos meghatározásának eredményei, ismételhetőségi körülmények között,% - az ismételhetőség határa (konvergencia), amelynek értéke a 2. táblázatban található ,%. Ha ez a feltétel nem teljesül, akkor a követelményeknek megfelelően ismételt meghatározásokat és a mérési eredmények elfogadhatóságának ellenőrzését ismételhetőségi feltételek mellett kell elvégezni. GOST R ISO 5725-6(5.2.2. pont). Ha a megadott szabványt ismételten túllépik, tisztázzák a nem kielégítő elemzési eredményekhez vezető okokat. A reprodukálhatósági feltételek mellett kapott mérési eredmények elfogadhatóságának ellenőrzése A reprodukálhatósági körülmények között (két laboratóriumban, = 2) kapott, a vizsgált termékekben lévő kalcium tömeghányad meghatározásának eredményeinek elfogadását a követelmények figyelembevételével ellenőrzik. GOST R ISO 5725-6(5.3.2.1. pont). A reprodukálhatósági feltételek mellett végzett mérési eredmények elfogadhatónak tekinthetők, feltéve, hogy:

ahol , - a vizsgált termékmintában a kalcium tömeghányadának kétszeri meghatározása, két laboratóriumban, reprodukálhatósági körülmények között nyert eredmények,%; - reprodukálhatósági határ, melynek értéke a 2. táblázatban található,%. Ha ez a feltétel nem teljesül, kövesse a követelményeknek megfelelő eljárásokat GOST R ISO 5725-6(5.3.3. pont).

A Kazah Köztársaság Oktatási és Tudományos Minisztériuma

Kazah Agrotechnikai Egyetem névadója S.Seifullina

SRS№4

Tantárgy:Titrimetriás módszer...

Teljesített: Mailina Dana