Pri titrimetrii sa musia vykonávať rôzne výpočty na prípravu alebo riedenie roztokov, prechod z jedného spôsobu vyjadrenia ich koncentrácií na iný atď.
Ako viete, koncentrácia roztoku sa chápe ako množstvo látky rozpustenej v jednotke objemu (alebo hmotnosti) roztoku. Ako jednotkový objem roztoku sa zvyčajne berie 1 liter, pričom množstvo rozpustenej látky sa najčastejšie vyjadruje buď v móloch (t. j. v gramových molekulách) alebo v gramekvivalentoch. V prvom prípade ide o molárnu koncentráciu alebo molaritu. roztoku, a v druhom - jeho normálnosť. Prechod z jedného z nich na druhý je veľmi jednoduchý - stačí vedieť, aká časť molekulovej hmotnosti je ekvivalentom zodpovedajúcej látky. Uvažujme o nasledujúcich príkladoch .
Príklad 1. Aká je molarita 0,3 n. Al2(SO4J3?
Riešenie. Gramekvivalent Al2 (SO4J3 sa rovná Ve mol. Preto, aby ste zistili, koľko mólov je obsiahnutých v 0,3 g-ekviv tejto soli, musíte vynásobiť 0,3 "/ e- Takto
M = N~ = 0,3 i- = 0,05 oo
molarita tohto roztoku je 0,05.
Príklad 2. Aká je normálnosť 0,2 M roztoku Bi(NO3J3?
Riešenie. Pretože gram-molekula Bi(NO3J3 zodpovedá 3g-iónu H*, gramekvivalent tejto soli je 73 mol. Preto je 1 M roztok 3 N a 0,2 m roztok je 0,2 3 = 0,6, resp. n.
Určitú komplikáciu vo výpočtoch spojených s koncentráciami roztokov prináša skutočnosť, že popri uvedených metódach vyjadrenia koncentrácií sa v praxi často používajú aj percentuálne koncentrácie. Malo by sa pamätať na to, že pokiaľ nie je uvedené inak, percentuálna koncentrácia sa chápe ako počet hmotnostných dielov rozpustenej látky na 100 hmotnostných dielov roztoku. Napríklad výraz "3 % roztok NaCl" znamená, že každých 100 g roztoku obsahuje 3 g NaCl a 97 g vody.
Pri prechode z percentuálnej koncentrácie na molárnu alebo normálnu koncentráciu je potrebné vziať do úvahy hustotu roztoku. Ako je známe z fyziky, medzi hmotnosťou telesa (P), jeho hustotou (p) a objemom (V) existuje nasledujúci vzťah:
P = Vp alebo V= -
Zvážte číselné príklady.
Príklad 3. Aká je normálnosť 20,0 % roztoku kyseliny sírovej?
Riešenie. Najprv nájdime hustotu 20,0% roztoku H2SO4 z referenčnej knihy. Rovná sa (zaokrúhlene) 1,14 g! cmg. Ďalej vypočítame objem, ktorý zaberá 100 g 20,0 % roztoku H2SO4:
Teraz vypočítajme, koľko gramov H2SO4 obsahuje 1 liter 20,0% roztoku kyseliny sírovej:
87,7 ml obsahuje 20,0 g H2SO4 1000 ml x g H2SO4
228" = 49 W = 4,65
20,0 % roztok kyseliny sírovej je teda približne 4,65 N. Molarita tohto roztoku je 4,65 : 2 == 2,32.
Pri príprave titrovaných roztokov kyselín, napríklad 0,1 N. HCl alebo H2SO4, postupujte zo zodpovedajúcich roztokov koncentrovaných kyselín. Zároveň sa na základe ich hustoty a zodpovedajúcej percentuálnej koncentrácie vypočíta, aký objem zodpovedajúcej kyseliny je potrebné odobrať, aby sa získal daný objem pracovného roztoku. S metódou výpočtov realizovaných v takýchto prípadoch sa oboznámime s nasledujúcim číselným príkladom.
Príklad 4. Koľko mililitrov koncentrovanej kyseliny sírovej s hustotou 1,84 g/cm3 obsahujúcej (zaokrúhlené) 96 % H2SO4 treba odobrať na prípravu 5 litrov približne 0,1 N. Riešenie?
Riešenie. Najprv vypočítame, koľko gramov bezvodej H2SO4 bude potrebných na prípravu daného objemu 0,1 resp. Riešenie. Pretože gramový ekvivalent H2SO4 je M: 2 \u003d 49 g av 1 litri 0,1 n. roztok obsahuje 0,1 g-ekv. potom celkové potrebné množstvo H2SO4 je:
100 g kyseliny 96°/o-novej obsahuje 96 g H2SO4
c d 96°/o-noy „„ 25 g H2SO4
25-100 U-96-=26 g
Teraz od zisteného hmotnostného množstva 96% kyseliny sírovej prejdime k jej objemu:
7 \u003d T84 \u003d Il, L
Preto, aby ste pripravili 5 litrov približne 0,1 N. roztoku kyseliny sírovej je potrebné odmerať (malou kadičkou) cca 14 ml koncentrovanej H2SO4 s hustotou 1,84 g/cm3 a zriediť vodou (naliatím kyseliny do vody) na objem 5 litrov,
Uvažujme teraz o príkladoch výpočtov pri riedení roztokov z jednej normality do druhej alebo z jednej percentuálnej koncentrácie na druhú.
Príklad 5. Na aký objem sa má zriediť 50,0 ml 2N? HCl, aby sa zmenil na 0,3 N. *?
Riešenie. V § 55 sa ukázalo, že súčinom objemu roztoku a jeho normálnosti je počet miligramekvivalentov príslušnej látky v tomto objeme roztoku. Ak sa roztok zriedi, jeho objem a normalita sa zmenia, ale celkový počet miligramových ekvivalentov rozpustenej látky zostane konštantný. Z toho vyplýva, že pri riedení roztoku, ako pri titrácii, sa rovnosť ukáže ako pravdivá:
Aplikovaním na uvažovaný prípad dostaneme:
50,0 2 „, „V = -^- = 333 ml
Teda k otočeniu 2 n. roztoku HCl v 0,3 N, potrebujete 50,0 ml 2 N. roztok sa zriedi vodou na 333 ml.
Príklad 6. V akom objeme je 1 n. roztok obsahuje rovnaké množstvo rozpustenej látky ako 30 ml 0,2 N. Riešenie?
Riešenie. Keďže látkové množstvo v oboch roztokoch je rovnaké, súčin objemov roztokov a ich normality musia mať rovnakú hodnotu. Preto
V1 = 30 ± 0,2 a V = 6 ml
Prepočítať daný roztok známej normality na jeho ekvivalentný objem 1 N. roztok, musíte daný objem roztoku vynásobiť jeho normálnosťou.
Príklad 7. V akom pomere hmotnosti a objemu by sa mal 54 % roztok kyseliny dusičnej (hustota 1,33 g/cm3) zmiešať s jej 14 % roztokom (hustota 1,08 g/cm3), aby sa získal 20 % roztok.
Riešenie. Označme hmotnosť prvého riešenia ako x a hmotnosť druhého roztoku ako y. Celková hmotnosť zmesi bude rovná (x + y) g. Vypočítajme, koľko gramov čistej (bezvodej) HNO3 obsahuje x g 54 % kyseliny. 100 g obsahuje 54 g, 1 g - 54/100 g a x g obsahuje 54 l/100 g HNO3. Tiež zistíme, že g 14% kyseliny obsahuje 14(//100 g HNO3 a (x + y) g 20% roztoku (zmesi) obsahuje (x + y) 20/100 g HNO3. Ale koľko tam bolo HNO3 predtým po zmiešaní zostalo rovnaké množstvo po zmiešaní. Môžeme teda zostaviť rovnicu:
54x \ 4r _ 90 (x + y) 100 + 100 *~ 100
54l: + Uy = 2Ox + 2Oy
Jeho transformáciou dostaneme:
* V tomto a podobných problémoch sú koncentrácie (2 N a 0,3 N) podmienene brané ako presné hodnoty. Odpoveď sa musí získať s presnosťou dostatočnou na praktické účely (1 ml alebo 0,1 ml).
Zistený výsledok ukazuje, že na získanie 20% roztoku HNO3 je potrebné vziať 54 -20 = 34 hmotnostných dielov 14% kyseliny na 20-14 = 6 hmotnostných dielov 54% kyseliny. Zo získaných hmotnostných pomerov je ľahké prejsť k objemovým pomerom. Skutočne, 6 g 54 % kyseliny zaberá objem 6:1,33 = 4,5 ml a 34 g 14 % kyseliny zaberá objem 34:1,08 = 31,5 ml. Preto na každých 4,5 ml 54 % HNO3 treba pridať 31,5 ml 14 % HNO3.
Keď poznáme objemové pomery medzi zmiešanými roztokmi, je ľahké vypočítať, koľko z jedného z roztokov bude potrebné odobrať pre daný objem druhého roztoku. Takže na 100 ml 54% HNO3 je potrebné vziať 31,5-100 / 4,5, t.j. 700 ml 14% HNO3.
V praxi sa pri výpočte hmotnostných pomerov medzi zmiešanými roztokmi používa veľmi pohodlná grafická technika, znázornená na obrázku nižšie:
54h.6 (t.j. 20-14)
a / ^ 34 (t. j. 54 – 20)
Ako je zrejmé z tejto schémy, pri jej zostavovaní sú percentuálne koncentrácie oboch počiatočných roztokov zapísané pod sebou vľavo a konečná koncentrácia výslednej zmesi je v strede. Napravo, na opačných koncoch uhlopriečok (t. j. prekrížiť sa), sú umiestnené rozdiely medzi každou z počiatočných koncentrácií a konečnou koncentráciou (alebo naopak) a menšie číslo sa odčíta od väčšieho čísla. Každý z výsledných rozdielov ukazuje hmotnosť roztoku, ktorého percentuálna koncentrácia je napísaná na rovnakej vodorovnej čiare. Takže v tomto prípade diagram ukazuje, že na 6 hmotnostných dielov 54% kyseliny musíte vziať 34 hmotnostných dielov 14% kyseliny.
Rovnakú techniku možno použiť pri výpočtoch na riedenie roztokov vodou. Percentuálna koncentrácia zodpovedajúca vode sa považuje za nulovú. Ilustruje to nasledujúci príklad.
Príklad 8. Koľko vody treba pridať do 100 ml 72 % kyseliny sírovej (hustota 1,63 g/cm3), aby sa zmenilo na 26 %?
Riešenie. Pomocou vyššie opísanej grafickej techniky nájdeme hmotnostné pomery medzi roztokom 72 % kyseliny a vodou:
Na 26 hmotnostných dielov 72% roztoku kyseliny teda potrebujete 46 hmotnostných dielov vody. Teraz prejdime k objemovým vzťahom:
^h2S04: ^h20 = Xo3": T = 16:46
Robíme pomer:
do 16" H2SO4 pridajte 46 ml H2O do 100 ml H2SO4 "" x ml H2O
a nakoniec:
X =--77-» 290 ml
Príklad 9. Koľko vody pridať do 200 ml kyseliny chlorovodíkovej s hustotou 1,18 g/cm3 na získanie kyseliny s hustotou 1,10 g/cm3?
Riešenie. Táto úloha je úplne podobná úlohe diskutovanej vyššie. Rozdiel je v tom, že tu nie sú uvedené percentuálne koncentrácie a bude ich potrebné nájsť v adresári. Kyselina 1,18 g/cm3 obsahuje 36 % HCl a 1,10 g/cm3 kyselina obsahuje 20 % HCl.
Keď to vieme, môžeme napísať:
Preto na 20 g roztoku HCl s hustotou 1,18 g/cm3 treba odobrať 15 g vody. Pokiaľ ide o objemy, dostaneme objem 20 pre HCl: 1,18% \u003d 17 ml a pre vodu - 16 ml.
Robíme pomer:
na 17 ml HCl je potrebné vziať 16 ml H2O na 200 ml HCl „ „ x ml H2O
Dnes sa kyselina sírová používa v rôznych oblastiach ľudskej činnosti. Vzhľadom na jeho veľký dopyt jeho produkcia každým rokom rastie.
Použitie kyseliny sírovej.
Kyselina sírová sa používa v priemyselných odvetviach, ako sú:
priemyselný;
olej;
koža;
textilné;
kovoobrábanie;
Národné hospodárstvo;
medicína (do určitej miery).
Je potrebné poznamenať, že závody zaoberajúce sa výrobou minerálnych hnojív, medzi ktoré patrí kyselina sírová, majú najväčší dopyt po kyseline sírovej. Okrem toho sa pomocou kyseliny sírovej čistí petrolej, parafín, olej, ktorý sa používa ako mazivo. Okrem toho sa minerálne tuky a oleje čistia kyselinou sírovou. Kyselina sírová sa používa na výrobu farbív, výbušnín, chemických vlákien. Chcel by som tiež povedať, že kyselina sírová sa používa v núdzových prípadoch v alternatívnej medicíne. Vzhľadom na to, že kyselina sírová sa považuje za vážnu a trochu nebezpečnú látku, musí sa používať opatrne a mimoriadne opatrne. Preto vám odporúčame, aby ste si preštudovali informácie o tom, ako pripraviť roztok kyseliny sírovej doma.
Ako pripraviť roztok kyseliny sírovej sami.
Ako už bolo spomenuté, príprava roztoku kyseliny sírovej by mala prebiehať so všetkými preventívnymi opatreniami, aby ste sa čo najviac ochránili pred rôznymi nepredvídanými situáciami, ktoré môžu mať nepríjemné následky.
Nedávno sa zistilo, že roztok kyseliny sírovej je veľmi účinný pri liečbe alkoholizmu. Preto, aby alkoholik raz a navždy stratil chuť piť alkohol, odporúčame pripraviť roztok kyseliny sírovej podľa tohto receptu. Odoberieme 20 až 25 kvapiek koncentrovanej kyseliny sírovej a rozriedime ju v litri prevarenej vody pri izbovej teplote. Výsledný roztok je potrebné aplikovať 1 lyžičku dvakrát denne pred jedlom (je možné pred raňajkami a večerou). Priebeh liečby trvá až do konca vyrobeného roztoku síry. Tiež pomocou roztoku kyseliny sírovej môžete odstrániť toxíny z tela a vyčistiť pečeň. Okrem toho Bolotov opísal spôsob riešenia rôznych chorôb (zhubné novotvary, cysty, polypy) pomocou aqua regia. Na jeho prípravu sú potrebné tieto zložky: 1 polievková lyžica kyseliny sírovej, 1 polievková lyžica kyseliny chlorovodíkovej, 0,5 šálky 6-9% vínneho octu a 4 tablety lieku, ako je nitroglycerín. Všetky tieto zložky sa rozpustia v 1 litri. vody a konzumujte s každým hlavným jedlom (ráno, popoludní a večer) 1 polievkovú lyžicu trikrát denne. Touto metódou môžete úplne očistiť telo. Ak je teda roztok vyrobený správne, tak samotné užívanie kyseliny sírovej nepredstavuje pre telo žiadne nebezpečenstvo, ale naopak, dokonca pomáha a lieči.
Pravidlá na prípravu roztoku kyseliny sírovej.
Pri príprave roztoku kyseliny sírovej je potrebné dodržiavať bezpečnostné pravidlá. V prvom rade si musíte vždy pamätať, že kyselina by sa mala nalievať do vody tenkým prúdom a nie naopak! Tiež je potrebné neustále miešať. To pomôže zabrániť striekaniu kyseliny v dôsledku jej výrazného zahriatia. Pre väčšie pohodlie môžete použiť odmerný valec so špeciálnym výtokom vo forme kanvy. To vám uľahčí proces. Tiež s použitím koncentrovanej kyseliny sírovej na prípravu roztoku musíte s týmito látkami pracovať v gumených rukaviciach a okuliaroch. V prípade kontaktu s pokožkou rúk alebo na tvári tejto kyseliny je potrebné okamžite umyť postihnuté miesta vatovým tampónom namočeným v 5% roztoku kalcinovanej soli.
Titrimetrická metóda analýzy je časť kvantitatívnej analýzy, v ktorej sa obsah látky určuje presným meraním objemu roztoku činidla (titrantu), ktorý vstúpil do chemickej reakcie so stanovovanou látkou. Koncentrácia titračného roztoku musí byť presne známa.
Proces postupného pridávania roztoku titračného činidla do roztoku analytu sa nazýva titrácia. Okamžik, keď bol titrant pridaný do testovaného roztoku v množstve chemicky ekvivalentnom analytu, sa nazýva bod ekvivalencie. Na určenie tohto momentu sa do testovacieho roztoku pridá indikátor. Keď sa reakcia medzi analytom a titračnou látkou skončí, farba indikátora sa zmení. V praxi sa zmena farby nezhoduje presne s bodom ekvivalencie. V tomto prípade sa hovorí o konečnom bode titrácie (c.t.t.). Tie. je to taký moment titrácie, keď koniec reakcie zaznamenáme zmenou farby roztoku indikátora alebo inými znakmi. Zvyčajne je na konci titrácie množstvo pridaného titračného činidla väčšie alebo menšie ako ekvivalentné množstvo.
Titrácia bude tým presnejšia, čím bližšie k bodu ekvivalencie je koncový bod titrácie. Rozdiel medzi bodom ekvivalencie a konečným bodom titrácie spôsobuje chybu titrácie indikátora. Keď sa dosiahne koncový bod titrácie, pridávanie titrantu sa zastaví. Výsledky analýzy sa vypočítajú z množstva použitého titrantu a jeho koncentrácie.
V závislosti od typu použitých reakcií sa titrimetrické metódy delia do štyroch skupín:
1) metódy acidobázickej titrácie založené na použití neutralizačných reakcií;
2) metódy redoxnej titrácie;
3) metódy ukladania;
4) metódy tvorby komplexov.
Podľa spôsobu vykonávania sa titrimetrické metódy delia na:
1) priama titrácia;
2) spätná titrácia;
3) titrácia substituentov.
Bez ohľadu na typ použitej reakcie je pre každé titrimetrické stanovenie potrebné mať:
1) titrant - pracovný titrovaný roztok;
2) indikátor (niekedy je indikátorom aj titračný roztok);
3) meracie pomôcky na presné stanovenie objemov reaktantov.
Na presné meranie objemu roztokov sa používajú byrety, pipety a odmerné banky. Byreta je odmerná sklenená trubica. Na vonkajšej stene byrety je stupnica s nulovým bodom v hornej časti byrety. Byrety s objemom menším ako päť mililitrov sa nazývajú mikrobyrety. Spodný koniec byrety je predĺžený a vybavený uzáverom (sklenená guľa).
Hladina roztoku v byrete má zakrivený tvar. Odčítanie úrovne svetlých roztokov by sa malo vykonávať pozdĺž spodného menisku a tmavých roztokov - pozdĺž horného. Objem roztoku vyliateho z byrety by sa mal merať s presnosťou na stotiny mililitra. Zvyčajne je objem jednej kvapky roztoku 0,02-0,04 ml. Odmerné banky sa používajú na zriedenie roztoku na požadovaný objem. Pri plnení odmernej banky sa uistite, že spodný meniskus kvapaliny je práve na úrovni značky. Pri dodržaní tohto pravidla bude objem kvapaliny v banke zodpovedať objemu uvedenému na banke. Odmerné banky sa vyrábajú v rôznych objemoch: 25, 50, 100, 200, 250, 500 a 1000 ml.
Pipety sa používajú na výber určitého objemu roztoku, ktorý sa meria s dostatočnou presnosťou na analytické účely.
Pipety sú dvoch typov:
Pipety pre akýkoľvek jeden objem,
Pipety s delením.
Na odmeranie presne definovaného objemu roztoku by sa mal zatiahnutý koniec pipety ponoriť do kvapaliny, z ktorej sa má odobrať vzorka; potom cez horný otvor nasajte ústami alebo gumenou guľôčkou tekutinu do pipety mierne nad značku. Potom musíte rýchlo zastrčiť ukazovákom pravá ruka horný otvor pipety a postupným uvoľňovaním prsta priveďte objem roztoku po značku. Pipety sú odstupňované tak, aby objem voľne pretekajúcej kvapaliny presne zodpovedal objemu uvedenému na pipete. Tekutinu, ktorá neodtiekla zo stien, preto nevyfukujte ani nevytriasajte.
Keďže sa sklo pri zahrievaní rozťahuje, objem byret, pipiet a odmerných baniek sa bude meniť s teplotou. Odstupňovanie meracieho náčinia sa zvyčajne vykonáva pri teplote 20 ° C, preto by sa malo používať iba pri izbovej teplote. Okrem byret, pipiet a odmerných baniek sa v kvantitatívnej analýze používajú odmerné valce a kadičky.
Objemové valce a kadičky sú hrubo kalibrované a sú navrhnuté tak, aby sa približovali objemu rôznych činidiel, ktorých objem sa neobjavuje vo výpočte výsledkov analýzy.
Mlieko a mliečne výrobky.
Titračná metóda...
Rozsah Táto norma sa vzťahuje na mlieko (surové, pitné, mliečne nápoje) a mliečne výrobky (ďalej len výrobky) a stanovuje titračnú metódu na stanovenie obsahu vápnika. Podstata metódy Metóda je založená na vyzrážaní vápnika šťavelanom amónnym vo filtráte získanom po vyzrážaní mliečnych bielkovín kyselinou trichlóroctovou s následným titrimetrickým stanovením hmotnostného podielu vápnika.
Príprava na meranie
Príprava vzorky na analýzu Analyzovaná vzorka produktu sa prenesie do kadičky s objemom 500 ml, zahreje sa na teplotu (20 ± 2) °C a jemne sa premieša. Ak mlieko nie je homogenizované, vzorka sa pomaly zahreje na teplotu (40 ± 2) °C, jemne sa premieša a ochladí na teplotu (20 ± 2) °C. Príprava roztoku kyseliny trichlóroctovej s hmotnostnou koncentráciou 200 g/dm Do odmernej banky s objemom 100 cm3 (20,00 ± 0,01) sa umiestni kyselina trichlóroctová rozpustená v malom množstve destilovanej vody. Objem roztoku sa doplní po značku destilovanou vodou. Čas použiteľnosti roztoku pri teplote (20 ± 5) ° C vo fľaši z tmavého skla nie je dlhší ako 1 mesiac. Príprava roztoku kyseliny trichlóroctovej s hmotnostnou koncentráciou 120 g/dm Vložte (12,00 ± 0,01) g kyseliny trichlóroctovej do odmernej banky s objemom 100 ml, rozpustite v malom množstve destilovanej vody. Objem roztoku sa doplní po značku destilovanou vodou. Čas použiteľnosti roztoku pri teplote (20 ± 5) ° C vo fľaši z tmavého skla nie je dlhší ako 1 mesiac.
Príprava nasýteného roztoku šťavelanu amónneho Roztok sa pripraví bezprostredne pred meraním. Vložte (34,60 ± 0,01) g šťavelanu amónneho do 250 ml Erlenmeyerovej banky, pridajte 100 ml vriacej destilovanej vody a jemne premiešajte. Roztok sa ochladí na teplotu (20 ± 2) °C.
Príprava alkoholového roztoku s hmotnostnou koncentráciou metylčervene 0,5 g / dm Do odmernej banky s objemom 100 ml dajte (0,050 ± 0,001) g metylčervene, rozpustite v malom množstve etylalkoholu (96 % obj.). Objem roztoku sa upraví etylalkoholom po značku. Čas použiteľnosti roztoku pri teplote (20 ± 5) ° C na tmavom mieste vo fľaši z tmavého skla nie je dlhší ako 3 mesiace.
Príprava roztoku kyseliny octovej s objemovým zlomkom 20 % Vložte 20 ml koncentrovanej kyseliny octovej do 100 ml odmernej banky. Rozpustite v malom množstve destilovanej vody. Objem roztoku sa doplní po značku destilovanou vodou. Skladovateľnosť roztoku pri teplote (20 ± 5) ° C nie je dlhšia ako 3 mesiace. Príprava roztoku amoniaku (I) Zmiešajte objemy roztoku amoniaku s hmotnostným zlomkom 25 % a destilovanej vody v pomere 1:1. Skladovateľnosť roztoku pri teplote (20 ± 5) ° C nie je dlhšia ako 3 mesiace. Príprava roztoku amoniaku (II) Do odmernej banky s objemom 100 ml dajte 2 ml roztoku amoniaku s hmotnostným zlomkom 25 %. Rozpustite v malom množstve destilovanej vody. Objem roztoku sa doplní po značku destilovanou vodou. Skladovateľnosť roztoku pri teplote (20 ± 5) ° C nie je dlhšia ako 3 mesiace. Príprava roztoku kyseliny sírovej Odmerným valcom odmerajte 20 cm koncentrovanej kyseliny sírovej a opatrne po malých dávkach nalejte do 80 cm destilovanej vody. Po ochladení sa roztok dôkladne premieša. Čas použiteľnosti roztoku pri teplote (20 ± 5) ° C na tmavom mieste vo fľaši z tmavého skla nie je dlhší ako 3 mesiace.
Príprava roztoku molárnej koncentrácie manganistanu draselného s () = 0,02 mol/dm Roztok sa pripraví zo štandardného titra podľa pripojenej metódy. Treba sa vyhnúť kontaktu roztoku manganistanu draselného s gumenými hadičkami alebo zátkami. Čas použiteľnosti roztoku pri teplote (20 ± 5) ° C na tmavom mieste vo fľaši z tmavého skla so zabrúsenou zátkou nie je dlhší ako 1 mesiac.
Podmienky merania Pri vykonávaní meraní v laboratóriu musia byť splnené tieto podmienky:
Vykonávanie meraní
Vložte (20,00 ± 0,01) g analyzovaného produktu do odmernej banky s objemom 50 ml. Postupne pridávajte roztok kyseliny trichlóroctovej s hmotnostnou koncentráciou 200 g/dm (7.2), za stáleho miešania a upravujte objem roztoku po značku. Silne pretrepte niekoľko sekúnd a nechajte pri izbovej teplote (30 ± 1) minút. Roztok sa prefiltruje cez bezpopolový filter, filtrát by mal byť priehľadný.
Vložte 5 cm filtrátu pripraveného podľa 9.1 do centrifugačnej skúmavky, pridajte 5 cm roztoku kyseliny trichlóroctovej s hmotnostnou koncentráciou 120 g/dm (7.3), 2 cm nasýteného roztoku šťaveľanu amónneho (7.4), 2 kvapky alkoholového roztoku metylčervene (7.5) a 2 cm roztoku kyseliny octovej (7.6). Zmes sa dôkladne premieša jemným pretrepaním.
K roztoku podľa 9.2 sa postupne po kvapkách pridáva roztok amoniaku (I) (7.7), kým sa neobjaví svetložlté sfarbenie. Potom pridajte niekoľko kvapiek roztoku kyseliny octovej (7.6), kým sa neobjaví ružové sfarbenie, a roztok nechajte 4 hodiny pri izbovej teplote.
Do roztoku pridajte 20 ml destilovanej vody (podľa 9.3) a odstreďujte pri 1400 ot./min. počas 10 minút. Číry supernatant sa odstráni pipetou pripojenou k hruške. Snažte sa nedotknúť zrazeniny šťavelanu vápenatého, opláchnite steny centrifugačnej skúmavky 5 ml roztoku amoniaku (7.8). Centrifugujte pri 1400 ot./min. počas 5 minút a tiež odstráňte supernatant. Tento postup sa vykonáva dvakrát.
Pridajte 2 ml roztoku kyseliny sírovej (7.9) a 5 ml destilovanej vody do skúmavky so zrazeninou šťavelanu vápenatého. Rúrka sa umiestni do vriaceho vodného kúpeľa. Keď sa zrazenina šťavelanu vápenatého úplne rozpustí, vykoná sa titrácia roztokom manganistanu draselného s molárnou koncentráciou 0,02 mol/dm (7.10), kým sa neobjaví ružové sfarbenie. Počas titrácie by teplota roztoku mala zostať približne (58 ± 2) °C. Objem roztoku manganistanu draselného použitého na titráciu sa zaznamená s presnosťou na 0,01 cm3.
Kontrolná vzorka Paralelne sa vykonáva kontrolný experiment s použitím 20 cm3 destilovanej vody namiesto analyzovanej vzorky. Spracovanie výsledkov meraní
10.1 Hmotnostný podiel vápnika v produkte, %, vypočítaný podľa vzorca
, (1)
kde 0,004 je množstvo vápnika zodpovedajúce 1 cm3 roztoku manganistanu draselného s molárnou koncentráciou 0,02 mol/dm, g/cm3; - objem roztoku manganistanu draselného s molárnou koncentráciou 0,02 mol/dm, použitého na titráciu kontrolnej vzorky, cm - korekčný faktor pre objem sedimentu získaný vyzrážaním kyseliny trichlóroctovej (tabuľka 1); - hmotnosť analyzovanej vzorky produktu, g; 100 - koeficient prepočtu prijatej hodnoty na percentá.
10.2 Korekčný faktor pre objem zrazeniny získanej zrážaním kyseliny trichlóroctovej je uvedený v tabuľke 1. Tabuľka 1
Konečný výsledok sa berie ako aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných stanovení, zaokrúhlený nahor na tretie desatinné miesto. Kontrola správnosti výsledkov merania
Metrologické charakteristiky metódy stanovenia hmotnostného podielu vápnika Priradené charakteristiky chyby a jej zložky metódy na stanovenie obsahu vápnika pri P=0,95 sú uvedené v tabuľke 2. Tabuľka 2
Kontrola prijateľnosti výsledkov stanovení získaných za podmienok opakovateľnosti Akceptácia výsledkov stanovenia hmotnostného podielu vápnika v analyzovanej vzorke produktu, získaných za podmienok opakovateľnosti (dve paralelné stanovenia, = 2), sa kontroluje s ohľadom na požiadavky GOST R ISO 5725-6(odsek 5.2.2). Výsledky stanovení sa považujú za prijateľné za predpokladu, že:
kde - hodnoty výsledkov dvoch paralelných stanovení hmotnostného podielu vápnika v analyzovanom produkte získaných za podmienok opakovateľnosti, % - limit opakovateľnosti (konvergencie), ktorého hodnota je uvedená v tabuľke 2 ,%. Ak táto podmienka nie je splnená, vykonajú sa opakované stanovenia a overenie prijateľnosti výsledkov meraní za podmienok opakovateľnosti v súlade s požiadavkami GOST R ISO 5725-6(odsek 5.2.2). Pri opakovanom prekročení stanovenej normy sa objasňujú príčiny, ktoré viedli k neuspokojivým výsledkom analýzy. Kontrola prijateľnosti výsledkov meraní získaných za podmienok reprodukovateľnosti Akceptácia výsledkov stanovenia hmotnostného podielu vápnika v analyzovaných produktoch, získaných za podmienok reprodukovateľnosti (v dvoch laboratóriách, = 2), sa kontroluje s ohľadom na požiadavky GOST R ISO 5725-6(odsek 5.3.2.1). Výsledky meraní vykonané za podmienok reprodukovateľnosti sa považujú za prijateľné za predpokladu, že:
kde , - hodnoty výsledkov dvoch stanovení hmotnostného zlomku vápnika v analyzovanej vzorke produktu, získaných v dvoch laboratóriách za podmienok reprodukovateľnosti, %; - hranica reprodukovateľnosti, ktorej hodnota je uvedená v tabuľke 2,%. Ak táto podmienka nie je splnená, dodržujte postupy v súlade s požiadavkami GOST R ISO 5725-6(odsek 5.3.3).
Ministerstvo školstva a vedy Kazašskej republiky
Kazašská agrotechnická univerzita pomenovaná po S.Seifullina
SRS№4
Predmet:Titračná metóda...
Vykonané: Mailina Dana
