Sa titrimetry, ang isa ay kailangang magsagawa ng iba't ibang mga kalkulasyon para sa paghahanda o pagbabanto ng mga solusyon, ang paglipat mula sa isang paraan ng pagpapahayag ng kanilang mga konsentrasyon sa isa pa, atbp.

Tulad ng alam mo, ang konsentrasyon ng isang solusyon ay nauunawaan bilang ang dami ng isang sangkap na natunaw sa isang dami ng yunit (o masa) ng isang solusyon. Bilang isang yunit ng dami ng isang solusyon, 1 litro ang karaniwang kinukuha, habang ang dami ng isang solute ay kadalasang ipinapahayag alinman sa mga moles (ibig sabihin, sa mga molekula ng gramo) o sa mga katumbas ng gramo. Sa unang kaso, ang konsentrasyon ng molar, o molarity ng solusyon, ay nakuha, at sa pangalawa - ang pagiging normal nito. Ang paglipat mula sa isa sa mga ito patungo sa isa pa ay napaka-simple - kailangan mo lamang malaman kung anong bahagi ng molekular na timbang ang katumbas ng katumbas na sangkap. Isaalang-alang ang mga sumusunod na halimbawa .

Halimbawa 1. Ano ang molarity ng 0.3 n. Al2(SO4J3?

Solusyon. Ang katumbas ng gramo ng Al2 (SO4J3 ay katumbas ng Ve mol. Samakatuwid, upang malaman kung gaano karaming mga moles ang nakapaloob sa 0.3 g-equiv ng asin na ito, kailangan mong i-multiply ang 0.3 sa "/ e- Kaya

M = N ~ = 0.3 i- = 0.05 o o

ibig sabihin, ang molarity ng solusyon na ito ay 0.05.

Halimbawa 2. Ano ang normalidad ng isang 0.2 M na solusyon ng Bi(NO3J3?

Solusyon. Dahil ang gram-molecule Bi(NO3J3 ay tumutugma sa 3 g-ion H*, ang gram-equivalent ng asin na ito ay 73 mol. Samakatuwid, ang isang 1 M na solusyon ay 3 N, at ang isang 0.2 m na solusyon ay 0.2 3 = 0.6, ayon sa pagkakabanggit. n.

Ang ilang mga komplikasyon sa mga kalkulasyon na nauugnay sa mga konsentrasyon ng mga solusyon ay ipinakilala sa pamamagitan ng katotohanan na, kasama ang mga ipinahiwatig na pamamaraan ng pagpapahayag ng mga konsentrasyon, ang mga konsentrasyon ng porsyento ay kadalasang ginagamit sa pagsasanay. Dapat tandaan na, maliban kung ipinahiwatig, ang porsyento ng konsentrasyon ay nauunawaan bilang ang bilang ng mga bahagi ayon sa bigat ng isang solute sa 100 bahagi ayon sa timbang ng isang solusyon. Halimbawa, ang expression na "3% NaCI solution" ay nangangahulugan na ang bawat 100 g ng solusyon ay naglalaman ng 3 g ng NaCl at 97 g ng tubig.

Kapag lumilipat mula sa isang porsyento na konsentrasyon sa isang molar o normal na konsentrasyon, ang density ng solusyon ay dapat isaalang-alang. Tulad ng nalalaman mula sa pisika, sa pagitan ng masa ng isang katawan (P), ang density nito (p) at volume (V) ay mayroong sumusunod na relasyon:

P = Vp o V= -

Isaalang-alang ang mga numerical na halimbawa.

Halimbawa 3. Ano ang normalidad ng isang 20.0% sulfuric acid solution?

Solusyon. Una sa lahat, hanapin natin ang density ng isang 20.0% na solusyon ng H2SO4 mula sa reference book. Ito ay katumbas ng (bilugan) 1.14 g!cmg. Susunod, kinakalkula namin ang dami na inookupahan ng 100 g ng isang 20.0% H2SO4 na solusyon:

Ngayon kalkulahin natin kung gaano karaming gramo ng H2SO4 ang naglalaman ng 1 litro ng 20.0% sulfuric acid solution:

87.7 ml ay naglalaman ng 20.0 g H2SO4 1000 ml x g H2SO4

228"=49W=4.65

Kaya, ang isang 20.0% sulfuric acid solution ay humigit-kumulang 4.65 N. Ang molarity ng solusyon na ito ay 4.65: 2 == 2.32.

Kapag naghahanda ng mga titrated na solusyon ng mga acid, halimbawa, 0.1 N. HCl o H2SO4 na solusyon, magpatuloy mula sa kaukulang mga solusyon ng puro acids. Kasabay nito, batay sa kanilang density at ang porsyento ng konsentrasyon na naaayon dito, kinakalkula kung anong dami ng kaukulang acid ang dapat kunin upang makakuha ng isang naibigay na dami ng gumaganang solusyon. Sa paraan ng mga kalkulasyon na isinasagawa sa mga ganitong kaso, makikilala natin ang sumusunod na halimbawa ng numero.

Halimbawa 4. Ilang mililitro ng concentrated sulfuric acid na may density na 1.84 g/cm3 na naglalaman ng (bilugan) 96% H2SO4 ang dapat kunin upang maghanda ng 5 litro na humigit-kumulang 0.1 N. solusyon?

Solusyon. Una sa lahat, kinakalkula namin kung gaano karaming mga gramo ng anhydrous H2SO4 ang kakailanganin upang maghanda ng isang naibigay na dami ng 0.1 at. solusyon. Dahil ang gramo na katumbas ng H2SO4 ay M: 2 \u003d 49 g, at sa 1 litro 0.1 n. ang solusyon ay naglalaman ng 0.1 g-eq. kung gayon ang kabuuang halaga ng H2SO4 na kinakailangan ay:

Ang 100 g ng 96°/o-noic acid ay naglalaman ng 96 g ng H2SO4

c d 96°/o-noy „ „ 25 g H2SO4

25-100 U-96-=26 g

Ngayon, mula sa nahanap na halaga ng timbang na 96% sulfuric acid, lumipat tayo sa dami nito:

7 \u003d T84 \u003d Il, L

Samakatuwid, upang maghanda ng 5 litro ng humigit-kumulang 0.1 N. sulfuric acid solution, kailangan mong sukatin (na may maliit na beaker) tungkol sa 14 ml ng puro H2SO4 na may density na 1.84 g / cm3 at palabnawin ito ng tubig (pagbubuhos ng acid sa tubig) sa dami ng 5 litro,

Isaalang-alang natin ngayon ang mga halimbawa ng mga kalkulasyon kapag nagpapalabnaw ng mga solusyon mula sa isang normalidad patungo sa isa pa, o mula sa isang porsyento na konsentrasyon patungo sa isa pa.

Halimbawa 5. Sa anong dami dapat 50.0 ml ng 2N ay diluted? HCl solution upang gawing 0.3 N. *?

Solusyon. Sa § 55 ipinakita na ang produkto ng dami ng isang solusyon at ang normalidad nito ay ang bilang ng mga katumbas ng milligram ng kaukulang sangkap sa dami ng solusyon na ito. Kung ang solusyon ay natunaw, ang dami at normalidad nito ay magbabago, ngunit ang kabuuang bilang ng mga katumbas ng milligram ng solute ay mananatiling pare-pareho. Ito ay sumusunod na kapag diluting ang solusyon, tulad ng sa titration, ang pagkakapantay-pantay ay lumalabas na totoo:

Sa paglalapat nito sa kasong isinasaalang-alang, makukuha namin ang:

50.0 2 „, „ V = -^- = 333 ml

Kaya, upang i-2 n. HCl solution sa 0.3 N., kailangan mo ng 50.0 ml ng 2 N. palabnawin ang solusyon sa 333 ml na may tubig.

Halimbawa 6. Sa anong volume ang 1 n. Ang solusyon ay naglalaman ng parehong halaga ng solute bilang 30 ml ng 0.2 N. solusyon?

Solusyon. Dahil ang dami ng sangkap sa parehong mga solusyon ay pareho, ang mga produkto ng mga volume ng mga solusyon at ang kanilang normalidad ay dapat magkaroon ng parehong halaga. Kaya naman

V 1 = 30 0.2 at V = 6 ml

Upang muling kalkulahin ang isang naibigay na solusyon ng kilalang normalidad sa katumbas nitong dami na 1 N. solusyon, kailangan mong i-multiply ang ibinigay na dami ng solusyon sa pagiging normal nito.

Halimbawa 7. Sa anong ratio ng masa at lakas ng tunog dapat ang isang 54% na solusyon ng nitric acid (density 1.33 g / cm3) ay ihalo sa isang 14% na solusyon nito (density 1.08 g / cm3) upang makakuha ng 20% ​​na solusyon.

Solusyon. Tukuyin natin ang masa ng unang solusyon bilang x, at ang masa ng pangalawang solusyon bilang y. Ang kabuuang masa ng pinaghalong ay magiging katumbas ng (x + y) g. Kalkulahin natin kung ilang gramo ng purong (anhydrous) HNO3 ang nasa x g ng 54% acid. Ang 100 g nito ay naglalaman ng 54 g, 1 g - 54/100 g, at x g ay naglalaman ng 54Lt/100 g HNO3. Nalaman din namin na ang g ng 14% acid ay naglalaman ng 14(//100 g HNO3 at (x + y) g ng 20% ​​solution (mixture) ay naglalaman ng (x + y) 20/100 g HNO3. Ngunit gaano karami ang HNO3 noon paghahalo, ang parehong halaga ay nananatili pagkatapos ng paghahalo. Samakatuwid, maaari tayong gumawa ng isang equation:

54x \ 4y _ 90 (x + y) 100 + 100 *~ 100

54l: + Uy = 2Ox + 2Oy

Pagbabago nito, nakukuha natin:

* Sa ganito at katulad na mga problema, ang mga konsentrasyon (2 N at 0.3 N) ay may kondisyong kinukuha bilang eksaktong mga halaga. Ang sagot ay dapat makuha nang may sapat na katumpakan para sa mga praktikal na layunin (1 ml o 0.1 ml).

Ang nahanap na resulta ay nagpapakita na upang makakuha ng 20% ​​HNO3 solution, kinakailangan na kumuha ng 54 -20 = 34 weight parts ng 14% acid para sa 20-14 = 6 weight parts ng 54% acid. Madaling ipasa mula sa nakuhang mga ratio ng timbang hanggang sa mga volumetric na ratio. Sa katunayan, 6 g ng 54% acid ay sumasakop sa dami ng 6:1.33 = 4.5 ml, at 34 g ng 14% acid ay sumasakop sa dami ng 34: 1.08 = 31.5 ml. Samakatuwid, para sa bawat 4.5 ml ng 54% HNO3, 31.5 ml ng 14% HNO3 ay dapat idagdag.

Alam ang volumetric ratios sa pagitan ng mga pinaghalong solusyon, madaling kalkulahin kung gaano karami sa isa sa mga solusyon ang kailangang kunin para sa isang naibigay na dami ng iba pang solusyon. Kaya, para sa 100 ml ng 54% HNO3, kailangan mong kumuha ng 31.5-100 / 4.5, i.e. 700 ml ng 14% HNO3.

Sa pagsasagawa, kapag kinakalkula ang mga ratio ng timbang sa pagitan ng mga halo-halong solusyon, isang napaka-maginhawang graphical na pamamaraan ang ginagamit, na ipinapakita sa diagram sa ibaba:

54h.6 (ibig sabihin, 20-14)

at / ^ 34 (i.e. 54 - 20)

Tulad ng makikita mula sa scheme na ito, kapag pinagsama ito, ang porsyento ng mga konsentrasyon ng parehong mga paunang solusyon ay nakasulat sa ilalim ng isa sa kaliwa, at ang pangwakas na konsentrasyon ng nagresultang timpla ay nasa gitna. Sa kanan, sa magkabilang dulo ng mga diagonal (i.e., cross to cross), ang mga pagkakaiba sa pagitan ng bawat isa sa mga inisyal na konsentrasyon at ang huling isa (o vice versa) ay inilalagay, at ang mas maliit na bilang ay ibinabawas sa mas malaking bilang. Ang bawat isa sa mga resultang pagkakaiba ay nagpapakita ng bigat ng solusyon, ang porsyento ng konsentrasyon nito ay nakasulat sa parehong pahalang na linya. Kaya, sa kasong ito, ipinapakita ng diagram na para sa 6 na bahagi ng timbang ng 54% acid, kailangan mong kumuha ng 34 na bahagi ng timbang ng 14% na acid.

Ang parehong pamamaraan ay maaaring gamitin sa mga kalkulasyon para sa diluting solusyon sa tubig. Ang porsyento ng konsentrasyon na naaayon sa tubig ay ipinapalagay na zero. Ito ay inilalarawan ng sumusunod na halimbawa.

Halimbawa 8. Gaano karaming tubig ang dapat idagdag sa 100 ml ng 72% sulfuric acid (density 1.63 g/cm3) upang maging 26%?

Solusyon. Gamit ang graphic technique na inilarawan sa itaas, nakita namin ang mga ratio ng timbang sa pagitan ng isang solusyon ng 72% acid at tubig:

Kaya, para sa 26 na bahagi ng timbang ng isang 72% acid solution, kailangan mong kumuha ng 46 na timbang na bahagi ng tubig. Ngayon ay lumipat tayo sa volumetric na relasyon:

^h2SO4: ^h2O = Xo3": T = 16:46

Gumagawa kami ng isang proporsyon:

sa 16 " H2SO4 magdagdag ng 46 ml H2O sa 100 ml H2SO4 " " x ml H2O

at sa wakas:

X =--77-» 290 ml

Halimbawa 9. Gaano karaming tubig ang idaragdag sa 200 ml ng hydrochloric acid na may density na 1.18 g/cm3 upang makakuha ng acid na may density na 1.10 g/cm3?

Solusyon. Ang gawaing ito ay ganap na katulad ng tinalakay sa itaas. Ang pagkakaiba ay ang porsyento ng mga konsentrasyon ay hindi ibinibigay dito, at sila ay kailangang matagpuan sa direktoryo. Ang 1.18 g/cm3 acid ay naglalaman ng 36% HCl at ang 1.10 g/cm3 acid ay naglalaman ng 20% ​​HCl.

Alam natin ito, maaari tayong sumulat:

Samakatuwid, para sa 20 g ng isang HCl solution na may density na 1.18 g/cm3, 15 g ng tubig ang dapat kunin. Ang pag-on sa mga volume, nakakakuha kami ng dami ng 20 para sa HCl: 1.18% \u003d 17 ml, at para sa tubig - 16 ml.

Gumagawa kami ng isang proporsyon:

para sa 17 ml HCl kailangan mong kumuha ng 16 ml H2O para sa 200 ml HCl „ „ x ml H2O

Ngayon, ang sulfuric acid ay ginagamit sa iba't ibang larangan ng aktibidad ng tao. Dahil sa malaking pangangailangan nito, ang produksyon nito ay lumalaki bawat taon.

Ang paggamit ng sulfuric acid.

Ang sulfuric acid ay ginagamit sa mga industriya tulad ng:

pang-industriya;

langis;

balat;

tela;

paggawa ng metal;

Pambansang ekonomiya;

gamot (sa ilang lawak).

Dapat pansinin na ang mga halaman na nakikibahagi sa paggawa ng mga mineral fertilizers, na kinabibilangan ng sulfuric acid, ay may pinakamalaking pangangailangan para sa sulfuric acid. Bilang karagdagan, sa tulong ng sulfuric acid, kerosene, paraffin, langis, na ginagamit bilang isang pampadulas, ay nalinis. Bilang karagdagan, ang mga mineral na taba at langis ay dinadalisay ng sulfuric acid. Ang sulfuric acid ay ginagamit upang gumawa ng mga tina, pampasabog, mga hibla ng kemikal. Gusto ko ring sabihin na ang sulfuric acid ay ginagamit sa mga emergency na kaso sa alternatibong gamot. Dahil ang sulfuric acid ay itinuturing na isang seryoso at medyo mapanganib na sangkap, dapat itong gamitin nang maingat at may matinding pag-iingat. Iyon ang dahilan kung bakit iminumungkahi namin na pag-aralan mo ang impormasyon kung paano maghanda ng solusyon ng sulfuric acid sa bahay.

Paano maghanda ng solusyon ng sulfuric acid sa iyong sarili.

Tulad ng nabanggit na, ang paghahanda ng isang solusyon ng sulfuric acid ay dapat maganap nang may lahat ng pag-iingat upang maprotektahan ang iyong sarili hangga't maaari mula sa iba't ibang mga hindi inaasahang sitwasyon na maaaring magkaroon ng hindi kanais-nais na mga kahihinatnan.

Kamakailan lamang, ito ay naging kilala na ang isang solusyon ng sulfuric acid ay napaka-epektibo sa paggamot ng alkoholismo. Samakatuwid, upang ang isang alkohol ay minsan at para sa lahat ay mawalan ng pagnanais na uminom ng alak, inirerekumenda namin ang paghahanda ng isang solusyon ng sulfuric acid ayon sa recipe na ito. Kumuha kami ng 20 hanggang 25 patak ng puro sulfuric acid at palabnawin ito sa isang litro ng pinakuluang tubig sa temperatura ng kuwarto. Kinakailangan na ilapat ang nagresultang solusyon 1 kutsarita dalawang beses sa isang araw bago kumain (posible bago ang almusal at hapunan). Ang kurso ng paggamot ay tumatagal hanggang sa katapusan ng ginawang sulpuriko solusyon. Gayundin, gamit ang isang solusyon ng sulfuric acid, maaari mong alisin ang mga lason sa katawan at linisin ang atay. Bilang karagdagan, inilarawan ni Bolotov ang isang paraan ng pagharap sa iba't ibang mga sakit (malignant neoplasms, cysts, polyps) gamit ang aqua regia. Para sa paghahanda nito, kailangan ang mga sumusunod na sangkap: 1 kutsara ng sulfuric acid, 1 kutsara ng hydrochloric acid, 0.5 tasa ng 6-9% na suka ng alak at 4 na tablet ng isang gamot tulad ng nitroglycerin. Ang lahat ng mga sangkap na ito ay natutunaw sa 1 litro. ng tubig at ubusin sa bawat pangunahing pagkain (umaga, hapon at gabi) 1 kutsara tatlong beses sa isang araw. Sa pamamaraang ito, maaari mong ganap na linisin ang katawan. Samakatuwid, kung ang solusyon ay ginawa nang tama, kung gayon ang paggamit ng sulfuric acid sa sarili nito ay hindi nagdudulot ng anumang panganib sa katawan, ngunit sa kabaligtaran, ito ay nakakatulong at nagpapagaling.

Mga panuntunan para sa paghahanda ng isang solusyon ng sulfuric acid.

Habang naghahanda ng solusyon ng sulfuric acid, kinakailangan na sumunod sa mga panuntunan sa kaligtasan. Una sa lahat, dapat mong laging tandaan na ang acid ay dapat ibuhos sa tubig sa isang manipis na stream, at hindi vice versa! Kailangan din itong haluin sa lahat ng oras. Makakatulong ito na maiwasan ang pag-splash ng acid bilang resulta ng makabuluhang pag-init nito. Para sa higit na kaginhawahan, maaari kang gumamit ng isang silindro ng pagsukat na may isang espesyal na spout sa anyo ng isang watering can. Gagawin nitong mas madali ang proseso para sa iyo. Gumagamit din ng concentrated sulfuric acid upang maghanda ng solusyon, kailangan mong magtrabaho kasama ang mga sangkap na ito sa mga guwantes na goma at salaming de kolor. Sa kaso ng pakikipag-ugnay sa balat ng mga kamay o sa mukha ng acid na ito, kinakailangan na agad na hugasan ang mga apektadong lugar na may cotton swab na inilubog sa isang 5% na solusyon ng calcined salt.

Ang titrimetric method of analysis ay isang seksyon ng quantitative analysis kung saan ang nilalaman ng isang substance ay natutukoy sa pamamagitan ng tumpak na pagsukat ng volume ng isang reagent solution (titrant) na pumasok sa isang kemikal na reaksyon kasama ang substance na tinutukoy. Ang konsentrasyon ng titrant solution ay dapat na tiyak na malaman.

Ang proseso ng unti-unting pagdaragdag ng isang titrant solution sa isang solusyon ng analyte ay tinatawag na titration. Ang sandali kapag ang titrant ay idinagdag sa solusyon sa pagsubok sa isang halaga na katumbas ng kemikal sa analyte ay tinatawag na equivalence point. Upang matukoy ang sandaling ito, ang isang tagapagpahiwatig ay idinagdag sa solusyon sa pagsubok. Nagbabago ang kulay ng indicator kapag natapos na ang reaksyon sa pagitan ng analyte at ng titrant. Sa pagsasagawa, ang pagbabago ng kulay ay hindi eksaktong tumutugma sa equivalence point. Sa kasong ito, ang isa ay nagsasalita tungkol sa dulong punto ng titration (c.t.t.). Yung. ito ay tulad ng isang sandali ng titration kapag ang pagtatapos ng reaksyon ay napansin sa pamamagitan ng pagbabago ng kulay ng indicator solution o ng iba pang mga palatandaan. Karaniwan, sa pagtatapos ng titration, ang halaga ng idinagdag na titrant ay higit pa o mas mababa kaysa sa katumbas na halaga.

Magiging mas tumpak ang titration kung mas malapit sa equivalence point ang end point ng titration. Ang pagkakaiba sa pagitan ng equivalence point at ang end point ng titration ay nagiging sanhi ng indicator titration error. Kapag naabot na ang dulong punto ng titration, ang pagdaragdag ng titrant ay ititigil. Ang mga resulta ng pagsusuri ay kinakalkula mula sa dami ng titrant na ginamit at konsentrasyon nito.

Depende sa uri ng mga reaksyon na ginamit, ang mga pamamaraan ng titrimetric ay nahahati sa apat na grupo:

1) mga pamamaraan ng titration ng acid-base batay sa paggamit ng mga reaksyon ng neutralisasyon;

2) mga paraan ng redox titration;

3) mga paraan ng pagtitiwalag;

4) mga paraan ng kumplikadong pagbuo.

Ayon sa paraan ng pagsasagawa ng mga pamamaraan ng titrimetric ay nahahati sa:

1) direktang titration;

2) back titration;

3) substituent titration.

Anuman ang uri ng reaksyon na ginamit, para sa anumang titrimetric na pagpapasiya ay kinakailangan na magkaroon ng:

1) titrant - gumaganang titrated solution;

2) isang tagapagpahiwatig (kung minsan ang isang titrant solution ay isang tagapagpahiwatig din);

3) mga kagamitan sa pagsukat para sa tumpak na pagtukoy ng mga volume ng mga reactant.

Ang mga burette, pipette at volumetric flasks ay ginagamit upang tumpak na sukatin ang dami ng mga solusyon. Ang burette ay isang graduated glass tube. Sa panlabas na dingding ng burette mayroong isang sukat na may zero point sa itaas na bahagi ng burette. Ang mga buret na may kapasidad na mas mababa sa limang mililitro ay tinatawag na microburettes. Ang ibabang dulo ng burette ay pinalawak at nilagyan ng shutter (glass ball).

Ang antas ng solusyon sa burette ay may hubog na hugis. Ang pagbabasa ng antas ng mga solusyon sa liwanag ay dapat isagawa kasama ang mas mababang meniskus, at madilim na solusyon - kasama ang itaas. Ang dami ng solusyon na ibinuhos mula sa burette ay dapat sukatin sa pinakamalapit na ikasandaang ng isang mililitro. Karaniwan ang dami ng isang patak ng solusyon ay 0.02-0.04 ml. Ang mga volumetric flasks ay ginagamit upang palabnawin ang solusyon sa nais na dami. Kapag pinupunan ang volumetric flask, siguraduhin na ang mas mababang meniskus ng likido ay nasa antas lamang ng marka. Kapag nasunod ang panuntunang ito, ang dami ng likido sa prasko ay tumutugma sa dami ng ipinahiwatig sa prasko. Ang mga volumetric flasks ay ginawa sa iba't ibang volume: 25, 50, 100, 200, 250, 500 at 1000 ml.

Ang mga pipette ay ginagamit upang pumili ng isang tiyak na dami ng isang solusyon, na sinusukat nang may sapat na katumpakan para sa mga layuning analitikal.

Ang mga pipette ay may dalawang uri:

Pipettes para sa anumang isang volume,

Pipettes na may graduation.

Upang masukat ang isang tiyak na tinukoy na dami ng solusyon, ang binawi na dulo ng pipette ay dapat isawsaw sa likidong sasampolan; pagkatapos, sa itaas na butas, sipsipin ang likido sa pipette nang bahagya sa itaas ng marka gamit ang iyong bibig o goma na bumbilya. Pagkatapos ay kailangan mong mabilis na isaksak gamit ang iyong hintuturo kanang kamay ang itaas na pagbubukas ng pipette at, unti-unting lumuwag ang daliri, dalhin ang dami ng solusyon sa marka. Ang mga pipette ay nagtapos sa paraang ang dami ng likidong dumadaloy ay malayang tumutugma sa dami na ipinahiwatig sa pipette. Samakatuwid, huwag hipan o kalugin ang likido na hindi umaagos mula sa mga dingding.

Dahil lumalawak ang salamin kapag pinainit, magbabago ang volume ng mga buret, pipette, at volumetric flasks sa temperatura. Ang pagtatapos ng mga kagamitan sa pagsukat ay karaniwang isinasagawa para sa temperatura na 20 ° C, samakatuwid, dapat lamang itong gamitin sa temperatura ng silid. Bilang karagdagan sa mga buret, pipette, at volumetric flasks, volumetric cylinders at beakers ay ginagamit sa quantitative analysis.

Ang mga volumetric na silindro at beakers ay magaspang na naka-calibrate at idinisenyo upang tantiyahin ang dami ng iba't ibang reagents, ang dami nito ay hindi lilitaw sa pagkalkula ng mga resulta ng pagsusuri.

Gatas at mga produkto ng pagawaan ng gatas.

Pamamaraang Titrimetric...

Saklaw Ang pamantayang ito ay nalalapat sa gatas (hilaw, inumin, inuming gatas) at mga produkto ng pagawaan ng gatas (mula rito ay tinutukoy bilang mga produkto) at nagtatatag ng isang titrimetric na paraan para sa pagtukoy ng nilalaman ng calcium. Kakanyahan ng pamamaraan Ang pamamaraan ay batay sa pag-ulan ng calcium sa pamamagitan ng ammonium oxalate sa filtrate na nakuha pagkatapos ng pag-ulan ng mga protina ng gatas na may trichloroacetic acid, na sinusundan ng titrimetric na pagpapasiya ng mass fraction ng calcium.

Paghahanda para sa mga sukat

Halimbawang paghahanda para sa pagsusuri Ang nasuri na sample ng produkto ay inililipat sa isang beaker na may kapasidad na 500 ml, pinainit sa temperatura na (20 ± 2) °C at malumanay na pinaghalo. Kung ang gatas ay hindi homogenized, ang sample ay dahan-dahang pinainit sa isang temperatura na (40 ± 2) °C, dahan-dahang halo-halong at palamig sa temperatura na (20 ± 2) °C. Paghahanda ng isang solusyon ng trichloroacetic acid mass concentration na 200 g / dm Sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm3 (20.00 ± 0.01) g ng trichloroacetic acid ay inilalagay, na natunaw sa isang maliit na halaga ng distilled water. Ang dami ng solusyon ay dinala hanggang sa marka na may distilled water. Ang buhay ng istante ng solusyon sa temperatura na (20 ± 5) ° C sa isang madilim na bote ng salamin ay hindi hihigit sa 1 buwan. Paghahanda ng isang solusyon ng trichloroacetic acid mass concentration na 120 g/dm Ilagay ang (12.00 ± 0.01) g ng trichloroacetic acid sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 ML, matunaw sa isang maliit na halaga ng distilled water. Ang dami ng solusyon ay dinala hanggang sa marka na may distilled water. Ang buhay ng istante ng solusyon sa temperatura na (20 ± 5) ° C sa isang madilim na bote ng salamin ay hindi hihigit sa 1 buwan.

Paghahanda ng isang puspos na solusyon ng ammonium oxalate Ang solusyon ay inihanda kaagad bago ang pagsukat. Ilagay ang (34.60 ± 0.01) g ng ammonium oxalate sa isang 250 ml conical flask, magdagdag ng 100 ml ng kumukulong distilled water at ihalo nang malumanay. Ang solusyon ay pinalamig sa temperatura na (20 ± 2) °C.

Paghahanda ng isang solusyon sa alkohol ng methyl red mass concentration na 0.5 g / dm Ilagay ang (0.050 ± 0.001) g ng methyl red sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 ml, matunaw sa isang maliit na halaga ng ethyl alcohol (96% sa dami). Ang dami ng solusyon ay nababagay sa ethyl alcohol sa marka. Ang buhay ng istante ng solusyon sa temperatura na (20 ± 5) ° C sa isang madilim na lugar sa isang madilim na bote ng salamin ay hindi hihigit sa 3 buwan.

Paghahanda ng isang solusyon ng acetic acid na may isang bahagi ng dami ng 20% Ilagay ang 20 ml ng concentrated acetic acid sa isang 100 ml volumetric flask. I-dissolve sa isang maliit na halaga ng distilled water. Ang dami ng solusyon ay dinala hanggang sa marka na may distilled water. Ang buhay ng istante ng solusyon sa temperatura na (20 ± 5) ° C ay hindi hihigit sa 3 buwan. Paghahanda ng ammonia solution (I) Paghaluin ang mga volume ng ammonia solution na may mass fraction na 25% at distilled water sa ratio na 1:1. Ang buhay ng istante ng solusyon sa temperatura na (20 ± 5) ° C ay hindi hihigit sa 3 buwan. Paghahanda ng ammonia solution (II) Sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 ml, ilagay ang 2 ml ng ammonia solution na may mass fraction na 25%. I-dissolve sa isang maliit na halaga ng distilled water. Ang dami ng solusyon ay dinala hanggang sa marka na may distilled water. Ang buhay ng istante ng solusyon sa temperatura na (20 ± 5) ° C ay hindi hihigit sa 3 buwan. Paghahanda ng solusyon ng sulfuric acid Sukatin ang 20 cm ng concentrated sulfuric acid gamit ang isang panukat na silindro at maingat, sa maliliit na bahagi, ibuhos ito sa 80 cm ng distilled water. Pagkatapos ng paglamig, ang solusyon ay lubusan na halo-halong. Ang buhay ng istante ng solusyon sa temperatura na (20 ± 5) ° C sa isang madilim na lugar sa isang madilim na bote ng salamin ay hindi hihigit sa 3 buwan.

Paghahanda ng isang solusyon ng potassium permanganate molar concentration Sa ()=0.02 mol/dm Ang solusyon ay inihanda mula sa karaniwang titer ayon sa pamamaraan na nakalakip dito. Ang pakikipag-ugnay sa solusyon ng potassium permanganate na may mga tubo ng goma o plug ay dapat na iwasan. Ang buhay ng istante ng solusyon sa temperatura na (20 ± 5) ° C sa isang madilim na lugar sa isang madilim na bote ng salamin na may isang ground stopper ay hindi hihigit sa 1 buwan.

Mga kondisyon ng pagsukat Kapag nagsasagawa ng mga pagsukat sa laboratoryo, ang mga sumusunod na kondisyon ay dapat matugunan:

Pagkuha ng mga sukat

Ilagay ang (20.00 ± 0.01) g ng nasuri na produkto sa isang volumetric flask na may kapasidad na 50 ml. Unti-unting magdagdag ng isang solusyon ng trichloroacetic acid na may mass concentration na 200 g / dm (7.2), patuloy na pagpapakilos at dinadala ang dami ng solusyon sa marka. Iling nang malakas sa loob ng ilang segundo at iwanan sa temperatura ng silid sa loob ng (30 ± 1) minuto. Ang solusyon ay sinala sa pamamagitan ng isang ashless filter, ang filtrate ay dapat na transparent.

Ilagay ang 5 cm ng filtrate na inihanda ayon sa 9.1 sa isang centrifuge tube, magdagdag ng 5 cm ng isang solusyon ng trichloroacetic acid na may mass concentration na 120 g / dm (7.3), 2 cm ng isang saturated solution ng ammonium oxalate (7.4), 2 patak ng solusyon ng alkohol na methyl red (7.5) at 2 cm ng solusyon ng acetic acid (7.6). Ang halo ay lubusan na pinaghalo sa pamamagitan ng banayad na pag-alog.

Ang solusyon sa ammonia (I) (7.7) ay unti-unting idinaragdag nang patak-patak sa solusyon sa 9.2 hanggang lumitaw ang isang mapusyaw na dilaw na kulay. Pagkatapos ay magdagdag ng ilang patak ng acetic acid solution (7.6) hanggang lumitaw ang isang kulay rosas na kulay at iwanan ang solusyon sa loob ng 4 na oras sa temperatura ng silid.

Magdagdag ng 20 ML ng distilled water sa solusyon (ayon sa 9.3) at centrifuge sa 1400 rpm sa loob ng 10 minuto. Ang malinaw na supernatant ay tinanggal gamit ang isang pipette na konektado sa peras. Sinusubukang huwag hawakan ang precipitate ng calcium oxalate, banlawan ang mga dingding ng centrifuge tube na may 5 ml ng ammonia (II) solution (7.8). Centrifuge sa 1400 rpm sa loob ng 5 minuto at alisin din ang supernatant. Ang pamamaraang ito ay isinasagawa nang dalawang beses.

Magdagdag ng 2 ml ng sulfuric acid solution (7.9) at 5 ml ng distilled water sa isang test tube na may precipitate ng calcium oxalate. Ang tubo ay inilalagay sa isang paliguan ng tubig na kumukulo. Kapag ang precipitate ng calcium oxalate ay ganap na natunaw, ang titration ay isinasagawa gamit ang isang solusyon ng potassium permanganate na may molar na konsentrasyon na 0.02 mol / dm (7.10) hanggang lumitaw ang isang kulay rosas na kulay. Sa panahon ng titration, ang temperatura ng solusyon ay dapat manatili sa humigit-kumulang (58 ± 2) °C. Ang dami ng potassium permanganate solution na ginamit para sa titration ay naitala sa pinakamalapit na 0.01 cm3.

Kontrolin ang sample Kasabay nito, ang isang control experiment ay isinasagawa gamit ang 20 cm3 ng distilled water sa halip na ang nasuri na sample. Pagproseso ng mga resulta ng pagsukat

10.1 Mass fraction ng calcium sa produkto,%, na kinakalkula ng formula

, (1)

kung saan ang 0.004 ay ang halaga ng calcium na katumbas ng 1 cm3 ng isang solusyon ng potassium permanganate na may molar na konsentrasyon na 0.02 mol/dm, g/cm3; - ang dami ng potassium permanganate solution na may molar na konsentrasyon na 0.02 mol / dm, na ginagamit para sa titration ng control sample, cm; - correction factor para sa dami ng sediment na nakuha sa pamamagitan ng precipitation ng trichloroacetic acid (talahanayan 1); - masa ng nasuri na sample ng produkto, g; 100 - conversion factor ng natanggap na halaga sa porsyento.

10.2 Ang correction factor para sa volume ng precipitate na nakuha mula sa precipitation ng trichloroacetic acid ay ibinibigay sa Table 1. Table 1

Ang huling resulta ay kinukuha bilang arithmetic mean ng mga resulta ng dalawang parallel na pagpapasiya, na bilugan hanggang sa ikatlong decimal na lugar. Sinusuri ang katumpakan ng mga resulta ng pagsukat

Metrological na mga katangian ng pamamaraan para sa pagtukoy ng mass fraction ng calcium Ang mga itinalagang katangian ng error at ang mga bahagi nito ng pamamaraan para sa pagtukoy ng nilalaman ng calcium sa P=0.95 ay ipinapakita sa Talahanayan 2. Talahanayan 2

Sinusuri ang katanggap-tanggap ng mga resulta ng mga pagpapasiya na nakuha sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability Ang pagtanggap ng mga resulta ng pagtukoy ng mass fraction ng calcium sa nasuri na sample ng produkto, na nakuha sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability (dalawang parallel na pagpapasiya, = 2), ay sinusuri na isinasaalang-alang ang mga kinakailangan GOST R ISO 5725-6(sugnay 5.2.2). Ang mga resulta ng mga pagpapasiya ay itinuturing na katanggap-tanggap sa kondisyon:

kung saan, - ang mga halaga ng mga resulta ng dalawang magkatulad na pagpapasiya ng mass fraction ng calcium sa nasuri na produkto, na nakuha sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability,%; - ang limitasyon ng repeatability (convergence), ang halaga ng kung saan ay ibinibigay sa talahanayan 2 ,%. Kung ang kundisyong ito ay hindi natutugunan, ang paulit-ulit na pagpapasiya at pagpapatunay ng pagiging katanggap-tanggap ng mga resulta ng pagsukat sa ilalim ng mga kondisyon ng pag-uulit ay isinasagawa alinsunod sa mga kinakailangan GOST R ISO 5725-6(sugnay 5.2.2). Kung ang tinukoy na pamantayan ay paulit-ulit na lumampas, ang mga dahilan na humahantong sa hindi kasiya-siyang resulta ng pagsusuri ay nilinaw. Sinusuri ang pagiging katanggap-tanggap ng mga resulta ng pagsukat na nakuha sa ilalim ng mga kondisyon ng reproducibility Ang pagtanggap ng mga resulta ng pagtukoy ng mass fraction ng calcium sa mga nasuri na produkto, na nakuha sa ilalim ng mga kondisyon ng reproducibility (sa dalawang laboratoryo, = 2), ay sinusuri na isinasaalang-alang ang mga kinakailangan GOST R ISO 5725-6(sugnay 5.3.2.1). Ang mga resulta ng pagsukat na ginawa sa ilalim ng mga kondisyon ng muling paggawa ay itinuturing na katanggap-tanggap sa kondisyong:

kung saan , - ang mga halaga ng mga resulta ng dalawang pagpapasiya ng mass fraction ng calcium sa nasuri na sample ng produkto, na nakuha sa dalawang laboratoryo sa ilalim ng mga kondisyon ng reproducibility,%; - limitasyon ng reproducibility, ang halaga nito ay ibinibigay sa talahanayan 2,%. Kung ang kundisyong ito ay hindi natutugunan, pagkatapos ay sundin ang mga pamamaraan alinsunod sa mga kinakailangan GOST R ISO 5725-6(sugnay 5.3.3).

Ministri ng Edukasyon at Agham ng Republika ng Kazakhstan

Kazakh Agrotechnical University na pinangalanan S.Seifullina

SRS№4

Paksa:Pamamaraang Titrimetric...

Ginanap: Mailina Dana